[發(fā)明專利]一種低溫固化的陰極電泳涂料及其制備方法和使用方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210569687.1
• 申請(qǐng)日: 2012-12-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103031038A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李文莊;高睿;何愿文;陳立志;黃小勇;梁立南
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東科德化工實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C09D163/00
• 分類號(hào): C09D163/00;C09D17/00;C09D5/44;C08G59/62;C08G59/40;C08G59/14
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 李彥孚;吳偉文

1.一種低溫固化的陰極電泳涂料，其特征在于包括獨(dú)立儲(chǔ)存的陰極電泳涂料乳液和色漿，陰極電泳涂料乳液與色漿的組成的質(zhì)量比例為1:4～6；所述的陰極電泳涂料乳液是將30～40份主體樹(shù)脂、10～15份低解封固化劑、1～2份高沸點(diǎn)醇醚類助溶劑、0.5～1份有機(jī)酸和/或無(wú)機(jī)酸依次加入乳化分散機(jī)中攪拌混合均勻，溫度控制在40℃以下；再將40～50份去離子水分兩次或兩次以上加入乳化分散機(jī)中進(jìn)行高速乳化1小時(shí)，乳化溫度控制在40℃以下；乳化完成后升高溫度至50～70℃對(duì)乳液進(jìn)行抽提，提取乳液中的溶劑，再補(bǔ)加等量的去離子水，用過(guò)濾器過(guò)濾獲得自乳化乳液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫固化的陰極電泳涂料，其特征在于所述的主體樹(shù)脂是將低分子量環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚Ａ、脂肪酸和苯甲酸進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)制備中分子量環(huán)氧樹(shù)脂，然后將中分子量環(huán)氧樹(shù)脂、酮亞胺和醇類仲胺進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)制備得到高分子量改性環(huán)氧陽(yáng)離子樹(shù)脂。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低溫固化的陰極電泳涂料，其特征在于所述的低解封固化劑是由異氰酸酯、酮肟類溶劑和三羥甲基丙烷反應(yīng)生成的多官能團(tuán)封閉異氰酸酯固化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的低溫固化的陰極電泳涂料，其特征在于所述陰極電泳涂料乳液指標(biāo)控制為∶固體含量３5±2％，粒徑≤0．20μｍ，ｐＨ值6.0±0．5，電導(dǎo)率1000±300。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的低溫固化的陰極電泳涂料，其特征在于所述的色漿是由40～50份分散色漿專用樹(shù)脂、38～45份色粉與填料混合物、3～5份復(fù)合催干劑、1～2份高沸點(diǎn)醇醚類成膜助溶劑、10～15份去離子水組成；所述分散色漿專用樹(shù)脂是將低分子量環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚Ａ和脂肪酸反應(yīng)制備獲得中分子量環(huán)氧樹(shù)脂;?用異氰酸酯和醇類溶劑反應(yīng)獲得半封閉異氰酸酯;然后用半封閉異氰酸酯與中分子量環(huán)氧樹(shù)脂反應(yīng)得到異氰酸酯改性環(huán)氧樹(shù)脂，將異氰酸酯改性環(huán)氧樹(shù)脂再與改性叔胺類進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)獲得分散色漿專用樹(shù)脂。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5所述的低溫固化的陰極電泳涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟∶

（一）主體樹(shù)脂制備∶

S10:由低分子量環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚Ａ、異辛酸和苯甲酸反應(yīng)制備中分子量改性環(huán)氧樹(shù)脂，環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚Ａ、異辛酸和苯甲酸的摩爾比為7～10∶6～99∶2～4∶0～１，反應(yīng)溫度為120～130℃，反應(yīng)時(shí)間為3～4小時(shí)，制備的樹(shù)脂平均分子量為1000～2000；

S11:用酮亞胺、醇類仲胺與上述步驟制備的中分子量改性環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)，中分子量改性環(huán)氧樹(shù)脂、醇類仲胺和酮亞胺的摩爾比為4～5∶4～5∶1，反應(yīng)溫度為110～120℃，反應(yīng)時(shí)間為2～3小時(shí)；

（二）低解封固化劑制備∶

S20:?低解封固化劑是先將三羥甲基丙烷和酮肟類溶劑混合加熱，在溫度到達(dá)60℃前滴加異氰酸酯，然后在60℃保溫1～2小時(shí)后加熱到70℃，在70℃保溫2小時(shí)；所述異氰酸酯、酮肟類溶劑和三羥甲基丙烷的摩爾比為2～2.5∶1～2∶１～1.5；

（三）陰極電泳涂料乳液制備∶

S30:依次將30～40份主體樹(shù)脂、10～15份低解封固化劑、1～2份高沸點(diǎn)醇醚類助溶劑、0.5～1份有機(jī)酸和/或無(wú)機(jī)酸加入乳化分散機(jī)中攪拌混合均勻，溫度控制在40℃以下；

S31:再將40～50份去離子水分兩次或兩次以上加入乳化分散機(jī)中在乳化溫度控制在40℃以下進(jìn)行高速乳化1小時(shí)獲得乳液；

S32:?將乳液升高溫度至50～70℃對(duì)乳液進(jìn)行抽提，提取出乳液中的溶劑；再補(bǔ)加等量的去離子水，用過(guò)濾器過(guò)濾，得到自乳化乳液；自乳化乳液指標(biāo)控制為:固體含量３5±2％，粒徑≤0.20μｍ，ｐＨ值6.0±0．5，電導(dǎo)率1000±300；

（四）分散色漿專用樹(shù)脂制備∶

S40:由低分子量環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚Ａ和脂肪酸反應(yīng)制備中分子量環(huán)氧樹(shù)脂，所述低分子量環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚Ａ與脂肪酸的摩爾比為10～12∶9∶１，反應(yīng)溫度為120～130℃，反應(yīng)時(shí)間為3～4小時(shí)，制備的中分子量環(huán)氧樹(shù)脂平均分子量為800～1500；

S41:用異氰酸酯和醇類溶劑反應(yīng)制備半封閉異氰酸酯，異氰酸酯和醇類溶劑的摩爾比為1:1，反應(yīng)溫度為50～70℃，反應(yīng)時(shí)間為3～5小時(shí)；

S42:將半封閉異氰酸酯與中分子量環(huán)氧樹(shù)脂上反應(yīng)，生成異氰酸酯改性的環(huán)氧樹(shù)脂；半封閉異氰酸酯與擴(kuò)鏈的中分子量環(huán)氧樹(shù)脂摩爾比為1∶2～3，反應(yīng)溫度為120～130℃，反應(yīng)時(shí)間為1～2小時(shí)；

S43:用改性叔胺類與異氰酸酯改性的環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)獲得分散色漿專用樹(shù)脂，叔胺與異氰酸酯改性的環(huán)氧樹(shù)脂的摩爾比為1～2:1；

（五）色漿的制備∶

S50:將40～50份分散色漿專用樹(shù)脂、38～45份色粉與填料混合物、3～5份復(fù)合催干劑、1～2份高沸點(diǎn)醇醚類成膜助溶劑和10～15份去離子水依次加入容器中，開(kāi)動(dòng)攪拌混合均勻；

S51:加入顏料高速分散，再用砂磨機(jī)研磨至細(xì)度≤15μｍ，用袋式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾得到色漿；細(xì)度≤15μｍ，固體含量55±2，灰分含量:70±2，?PＨ值8.0±0.5，電導(dǎo)率:900±300。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5所述的低溫固化的陰極電泳涂料的使用方法，其特征在于

S61:工件電泳涂裝前將色漿和乳液按比例1:4～6配比混合獲得涂料工作液；混合過(guò)程加入去離子水將涂料工作液固體含量調(diào)整到15%～30%，循環(huán)攪拌４８小時(shí)獲得陰極電泳涂料槽液；陰極電泳涂料槽液的PH：6.0-6.5，電導(dǎo)率：1300±300，電泳電壓100-250V，MEQ：28±4，泳透力≥90，加熱減量＜5，庫(kù)侖效率＞35，?gel分率＞90%，電泳溫度為26-30℃，電泳時(shí)間為1-3min；涂膜在140℃固化25-30分鐘；制得漆膜外觀均勻平整光滑，膜厚10-30μm內(nèi)可調(diào)；?

S62:將陰極電泳涂料槽液裝入電泳涂裝設(shè)備進(jìn)行涂裝。