[發明專利]一種測定鋼鐵材料中混合稀土固溶度的方法

有效

• 申請號: 201210569286.6
• 申請日: 2012-12-25
• 公開（公告）號: CN103063589A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 任慧平;金自力;瞿偉
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 蔣常雪

1.一種測定鋼鐵材料中混合稀土固溶度的方法，其特征在于，所述方法為：選用LiCl+TEA三乙醇胺+乙二醇+二苯胍+苯1.5%的無水乙醇電解液、實行低溫電解，然后將固溶稀土與稀土第二相夾雜物分離并經處理后、利用分光光度計進行含量測定。

2.如權利要求1所述的測定鋼鐵材料中混合稀土固溶度的方法，其特征在于，具體步驟為：

（1）電解：電解液的重量百分比配比為：2%的LiCl，2%的TEA三乙醇胺，0.5%的乙二醇，0.2%的二苯胍，1.5%的苯，余量為無水乙醇；

電解時陽極為混合稀土的鋼鐵材料電解試樣，陰極為不銹鋼管；試樣電解前稱重并記錄，電解溫度為-5℃～-10℃，電解2-3個小時后，關閉電源，取出試樣，并晾干后稱重，前后重量的變化即為試樣消耗的質量M；

（2）分離固溶稀土和稀土第二相夾雜物：通過在布氏漏斗里墊上4-6層慢速定量濾紙，將電解后的電解液倒入布氏漏斗中，再用保鮮膜將漏洞口密封，進行過濾分離，得過濾除雜的電解液濾液；

（3）揮發、溶解、調pH值：對過濾除雜的電解液濾液在恒溫水浴鍋中85℃下實行揮發，除去低沸點的有機物；再用去離子水重新溶解，加入鹽酸，破壞剩余有機物并調節酸度使pH值為1-2，測濾液總體積為V；

（4）把已經轉型為H型強陽離子交換樹脂，裝入離子交換柱，從濾液總體積中取出用于處理的體積為V₁的濾液，將其緩慢注入離子交換柱，使溶液中所有離子均被該樹脂所吸附，然后用濃度為1.7N-2.0N的鹽酸沖洗2-3次除去Fe、Mn、Al；再以濃度為4.3N-5.0N的鹽酸洗脫，獲得純凈的稀土離子溶液；

調節酸度使pH值為1-2，得待測液，測體積為V₂；

（5）用稀土標準液配制一組已知濃度的標準稀溶液，加入3ml、0.02%wt偶氮氯膦-Ⅲ溶液作為顯色劑得到25ml標準對比溶液，用分光光度計測出它們的吸光度，繪制標準工作曲線，標準工作曲線的斜率為K；

（6）將一定量的待測液中加入10ml、10%wt的草酸和3ml、0.02%wt的偶氮氯膦-Ⅲ溶液，補足待測液得到25ml待測溶液，搖勻后用分光光度計測量其吸光度A，用厚度為b的比色皿、以試劑空白做參比，再利用已繪制好的標準工作曲線即可計算出溶液中稀土離子的濃度，得到稀土元素在鋼鐵材料中的固溶度。

3.如權利要求2所述的測定鋼鐵材料中混合稀土固溶度的方法，其特征在于，稀土元素在鋼鐵材料中的固溶度計算公式為：

????式中：A為待測液的吸光度，V為揮發、溶解、調pH值后的濾液總體積，V₁為從濾液總體積中取出用于處理的濾液的體積，V₂為處理完后收集到的溶液體積，K為標準工作曲線的斜率，b為比色皿的厚度，?M為試樣在電解時消耗的質量。

4.如權利要求3所述的測定鋼鐵材料中混合稀土固溶度的方法，其特征在于，在電解時陽極鐵夾與試樣接觸處不能浸入電解液中。

5.如權利要求4所述的測定鋼鐵材料中混合稀土固溶度的方法，其特征在于，用稀土標準液配制一組已知濃度的標準稀溶液至少有4種濃度。