[發明專利]小兒化痰止咳顆粒的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201210568911.5
• 申請日: 2012-12-25
• 公開（公告）號: CN103063792A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 劉建華;高玉瓊;霍昕;崔偉;楊迺嘉;黎明
• 申請（專利權）人: 貴州省科暉制藥廠
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/90
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 袁慶云

1.?一種小兒化痰止咳顆粒的質量檢測方法，包括如下步驟：

（1）色譜條件與系統適用性實驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈:0.01mol/l磷酸二氫鉀溶液:三乙胺:磷酸＝11:89:0.4:0.2為流動相；檢測波長為205nm，理論塔板數按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于5000；

（2）對照品溶液的制備：精密稱取鹽酸吐根堿、氫溴酸吐根酚堿、鹽酸麻黃堿對照品適量，加流動相溶液制成每1ml含鹽酸吐根堿10μg?、氫溴酸吐根酚堿20μg、鹽酸麻黃堿160μg的溶液，即得；

（3）供試品溶液的制備：取本品細粉5g，精密稱定，精密加入氨試液2ml與氯仿50ml，稱定重量，功率260w、頻率40KHz超聲處理60分鐘，放冷，再稱定重量，用氯仿補足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續濾液25ml，加入1％鹽酸無水乙醇溶液2.5ml，搖勻，水浴蒸干，殘渣加水超聲使溶解完全，定容至5ml，過微孔濾膜，即得；

（4）分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；其中：本品5g含鹽酸麻黃堿應為1.6mg～2.2mg；本品每袋含吐根以鹽酸吐根堿和氫溴酸吐根酚堿的總量計,應為0.23～0.32mg。

2.如權利要求1所述的小兒化痰止咳顆粒的質量檢測方法，其中桑白皮的鑒別方法為：稱取本品細粉5g，加乙酸乙酯20ml，50-60℃水浴攪拌1分鐘，過濾，濾液揮干，加0.5ml乙酸乙酯溶解，作為供試品溶液；另取桑白皮對照藥材0.3g，加乙酸乙酯2ml，50-60℃水浴攪拌1分鐘，靜置，上層液為對照藥材溶液；分別取以上溶液各15-20μl，點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-乙酸乙酯-丙酮-甲酸=4：2：2：0.1為展開劑，展開，取出，晾干，紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材相應的位置上，顯相同顏色熒光斑點。

3.如權利要求1所述的小兒化痰止咳顆粒的質量檢測方法，其中鹽酸麻黃堿和吐根的薄層鑒別方法為：稱取本品細粉2g于試管中，加水2ml，使溶解，加氨水0.2ml，搖勻，加乙酸乙酯0.5ml，充分振搖，靜置，分層，上清液為供試品溶液；另取吐根對照藥材0.2g，加10：0.1的乙醇-氨水1ml，50-60℃水浴攪拌1分鐘，靜置，上清液作為對照藥材溶液；另取鹽酸麻黃堿對照品，加10：0.1的乙醇-氨水制成每1ml含1mg?的溶液，作為對照品溶液；分別取以上溶液各15-20μl，點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-乙酸乙酯-乙醇-丙酮：氨水=2：2：2：1：0.3為展開劑，展開，取出，晾干，紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與吐根對照藥材相應的位置上，顯相同顏色熒光斑點；再噴茚三酮試液，105℃加熱顯色；在與鹽酸麻黃堿對照品相應的位置，顯相同顏色斑點。