[發明專利]一種多胺類重金屬離子捕捉劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210568784.9
• 申請日: 2012-12-24
• 公開（公告）號: CN103011370A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 宋海農;周永信;韋艷玲;楊崎峰;蘇麗梅;劉琳
• 申請（專利權）人: 廣西博世科環保科技股份有限公司
• 主分類號: C02F1/62
• 分類號: C02F1/62;C02F1/52;C02F1/56;C08G73/02
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 劉小萍

技術領域

本發明屬于處理污水技術領域，具體是一種多胺類重金屬捕捉劑的制備方法。

背景技術

隨著工農業的迅猛發展，化學產品日益劇增，經過各種途徑進入水環境的有害物質越來越多，對水體造成嚴重污染。一方面危害水生態系統，對水生生物產生各種有害作用；另一方面通過飲用水、皮膚接觸、食物鏈途徑直接或間接地影響人類健康。在工業廢水的排放過程中，有相當程度的重金屬元素沉積在天然水體中。

近年來人們對重金屬污水處理的研究十分重視，開發出很多處理重金屬污水的方法。其中較典型的方法有化學沉淀、離子交換、電解、膜處理、溶劑萃取和置換等等。這些處理方法在凈化效率及經濟效益方面都存在一些問題，存在去除不徹底、費用昂貴、產生有毒污泥或其他廢料等缺點。

重金屬捕捉劑的主要合成途徑有兩種：一種是含有螯合基的單體經過加聚、縮聚、逐步聚合或開環聚合等方法制取；另一種是利用合成的或天然的高分子，通過高分子化學反應引入具有螯合功能的鏈基來合成。

目前在實際研究應用較多的重金屬捕集劑主要有兩類：黃原酸酯類和二硫代氨基甲酸鹽類衍生物（DTC類），而DTC類衍生物是應用最廣泛的。二硫代氨基甲酸鹽在19世紀中期就已實現實驗室合成，并且由于它與金屬極強的絡合能力，多種二硫代氨基甲酸鹽的衍生物被用于無機分析。此后，應用領域進一步擴大,在工業生產中，被用作橡膠生產中的硫化促進劑、抗氧化劑；在農業生產和藥物合成中，二硫代氨基甲酸鹽類化合物還被用作殺菌劑和治療皮膚病及慢性酒精中毒的藥劑。在環境污染日益嚴峻的今天，二硫代氨基甲酸鹽類化合物憑借其與金屬極強的絡合能力，又成為污染治理領域研究的熱點。由于重金屬廢水的排放量日趨增加，廢水的成分更加復雜，而對于廢水的排放要求越來越嚴格，這就使得傳統的中和沉淀方法不再能滿足處理要求。因此，二硫代氨基甲酸鹽類化合物在重金屬廢水治理中的作用日益明顯，這一領域的研究也越來越深入。

以現有的高分子絮凝劑（聚乙烯亞胺）或多胺為基礎，在堿性條件下，用CS₂置換聚乙烯亞胺分子亞氨基上的活性H原子，生成具有捕集重金屬功能的新型絮凝劑——有機高分子重金屬絮凝劑。合成有機高分子重金屬絮凝劑發展迅速，對重金屬離子廢水處理效果好，而且可以同時去除污水中的濁度等，因此具有很好的發展和應用前景。

發明內容

本發明的目的是提供一種多胺類重金屬離子捕捉劑制備方法，有效克服去除不徹底、費用昂貴、產生有毒污泥或其他廢料等缺點。

本發明以如下技術方案實現上述技術問題：

本發明一種多胺類重金屬離子捕捉劑的制備方法，它是按如下步驟進行操作的：

1）制備溶液一

所需的原料按質量百分比如下：

胺類化合物15-20%

二氯乙烷10-15%

三聚磷酸鈉5-15%

蒸餾水60-70%

制備工藝：將蒸餾水升溫至30℃后，滴加胺類化合物，反應時間0.5h，再升溫至40℃，加入二氯乙烷、三聚磷酸鈉，反應時間1h，即制備得溶液一；

2）制備溶液二

所需的原料按質量百分比如下：

二硫化碳10-20%

堿性物質10-20%

蒸餾水70-80%

制備工藝：將蒸餾水升溫至50℃后，緩慢滴加堿性物質，反應時間1.5h，再升溫至55℃，加入二硫化碳，反應2.5h，即制得溶液二；

3）將溶液一與溶液二按質量比＝1:2進行充分混合，合成重金屬捕捉劑粘稠溶液，經抽濾，水洗至洗液為無色透明為止，再用無水乙醇沖洗三遍，抽干，即獲得粉末狀重金屬捕捉劑。

在步驟3）合成重金屬捕捉劑粘稠溶液時，可通過兩種方案進行，一種方案是，將溶液一滴加至溶液二的反應釜中，滴加完成后，將混合溶液調節PH值到9，再升溫至75℃，反應時間4h，即制得重金屬捕捉劑粘稠溶液。另一種方案是，在步驟3）中，將溶液一與溶液二直接混合，調節PH值為9，再放入微波化學反應器，設定功率480W，溫度為75℃，反應時間為900秒，即制得重金屬捕捉劑粘稠溶液。該種方案使用微波化學反應器，可以提升反應速率，使反應更徹底。

本發明多胺類重金屬離子捕捉劑的制備方法，所述的堿性物質為氫氧化鈉。

本發明多胺類重金屬離子捕捉劑的制備方法，所述的胺類化合物為二乙烯三胺。