[發明專利]五缺位鐵雙七鎢磷氧簇化合物及其制備方法有效
| 申請號： | 201210568122.1 | 申請日： | 2012-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN103011300A | 公開（公告）日： | 2013-04-03 |
| 發明（設計）人： | 張必松;裘建平;殷之武;吳昌勝;李云霞;施存元 | 申請（專利權）人： | 金華職業技術學院;浙江尖峰藥業有限公司 |
| 主分類號： | C01G49/00 | 分類號： | C01G49/00;C01G41/00 |
| 代理公司： | 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214 | 代理人： | 王從友 |
| 地址： | 321007 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 缺位 鐵雙七鎢磷氧簇 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.五缺位鐵雙七鎢磷氧簇化合物，其特征在于該化合物具有以下的陰離子化合物單元，陰離子化合物單元的化學式為：[Fe(H2PW7O28)2]12-；并且所述的Fe、P、W、O具有以下的結構式：?
。
2.根據權利要求1所述的五缺位鐵雙七鎢磷氧簇化合物，其特征在于：該化合物的陽離子化合物單元采用水合鈉離子、水合鉀離子和水合銨離子中的一種或多種混合。?
3.根據權利要求2所述的五缺位鐵雙七鎢磷氧簇化合物，其特征在于：該化合物的陽離子化合物單元采用水合鈉離子。?
4.根據權利要求3所述的五缺位鐵雙七鎢磷氧簇化合物，其特征在于：水合鈉離子采用“S”型水合鈉離子、“C”型水合鈉離子中的一種或幾種。?
5.根據權利要求1所述的五缺位鐵雙七鎢磷氧簇化合物，其特征在于：該化合物的分子式為[Na12(H2O)34Fe(H2PW7O28)2]·10H2O。?
6.一種制備權利要求5所述的五缺位鐵雙七鎢磷氧簇化合物的制備方法，其特征在于該方法包括以下的步驟：?
1）稱取硫酸鐵FeSO4·7H2O，加適量蒸餾水溶解,再加過量的NaOH溶液，將所得的氫氧化物沉淀離心分離并用蒸餾水洗滌，直至沉淀中不含陰離子；?
2)取磷鎢酸鈉Na2H5P(W2O7)6溶于有機溶劑與蒸餾水的混合溶劑中，攪拌20~40min后加入新制的氫氧化鐵和甲醇；?
3)用氫氧化鈉溶液調pH，攪拌1.5~3小時后裝入內襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中；?
4)程序控溫，升溫速率：4~6小時由室溫升至150~170℃，保持4~6天后開始降溫，降溫速率：10~14小時由150~170℃降至室溫；?
5)過濾除去固體不溶物，濾液在室溫條件下自然蒸發，2個月后發現有適合單晶測試的?晶體析出。?
7.根據權利要求6所述的五缺位鐵雙七鎢磷氧簇化合物的制備方法，其特征在于：磷鎢酸鈉與氫氧化鐵的摩爾比為2：1。?
8.根據權利要求6所述的五缺位鐵雙七鎢磷氧簇化合物的制備方法，其特征在于：步驟2)中有機溶劑為丙酮或甲醇。?
9.根據權利要求6或8所述的五缺位鐵雙七鎢磷氧簇化合物的制備方法，其特征在于：有機溶劑與蒸餾水的體積比為1:2~2.5。?
10.根據權利要求6所述的五缺位鐵雙七鎢磷氧簇化合物的制備方法，其特征在于：步驟3)中氫氧化鈉溶液調pH=5.5~8.5。?
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