[發(fā)明專利]一種無皂聚合法制備丙烯酸酯/硅烷偶聯(lián)劑共改性酪素皮革涂飾劑的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210567608.3
• 申請日: 2012-12-24
• 公開（公告）號: CN103059233A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設計）人: 馬建中;喬瀅寰;周建華;徐群娜
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08F289/00
• 分類號: C08F289/00;C08F220/14;C08F220/18;C08F230/08;C08H1/00;C09D151/00;C14C11/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種無皂聚合法制備丙烯酸酯/硅烷偶聯(lián)劑共改性酪素皮革涂飾劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）酪素溶解液的制備：

按質量份數(shù)取5～9份的干酪素、1.25～2.25份的三乙醇胺和43～69份的去離子水，在60～70℃的水浴中恒溫反應2～3.5h，得到酪素溶解液；

2）己內酰胺改性的酪素乳液的制備：

將質量份數(shù)為1～5份的己內酰胺溶于溶于10～14份的去離子水中，得己內酰胺溶液，將水浴溫度調至70～85℃，將己內酰胺溶液滴加入酪素溶解液中，滴加完畢后，保溫反應2～3.5h，得到己內酰胺改性的酪素乳液；

3）丙烯酸酯/硅烷偶聯(lián)劑共改性酪素皮革涂飾劑的制備：

將質量份數(shù)為0.4～0.8份的過硫化物引發(fā)劑溶于10～14份的去離子水中，得引發(fā)劑溶液；按質量份數(shù)取1.5～3.5份的甲基丙烯酸甲酯和6.5～8.5份的丙烯酸丁酯單體混合，得丙烯酸酯單體；保持水浴溫度為70～85℃，在己內酰胺改性的酪素乳液中加入1/3質量的引發(fā)劑溶液和1/3質量的丙烯酸酯單體反應后形成種子乳液；再將質量份數(shù)為0.4～2.0份的硅烷偶聯(lián)劑與剩余的2/3質量的丙烯酸酯單體混合，得混合物；將剩余2/3質量的引發(fā)劑溶液和混合物分別滴加入種子乳液中，滴加完畢后，保溫反應2～4h，即得到丙烯酸酯/硅烷偶聯(lián)劑共改性酪素皮革涂飾劑。

2.根據權利要求1所述的無皂聚合法制備丙烯酸酯/硅烷偶聯(lián)劑共改性酪素皮革涂飾劑的方法，其特征在于：所述步驟2）中己內酰胺溶液的滴加時間為20～40min。

3.根據權利要求1所述的無皂聚合法制備丙烯酸酯/硅烷偶聯(lián)劑共改性酪素皮革涂飾劑的方法，其特征在于：所述步驟3）中的過硫化物引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉。

4.根據權利要求1所述的無皂聚合法制備丙烯酸酯/硅烷偶聯(lián)劑共改性酪素皮革涂飾劑的方法，其特征在于：所述步驟3）中的硅烷偶聯(lián)劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三異丙氧基硅烷。

5.根據權利要求1所述的無皂聚合法制備丙烯酸酯/硅烷偶聯(lián)劑共改性酪素皮革涂飾劑的方法，其特征在于：所述步驟3）中剩余2/3質量的引發(fā)劑溶液的滴加時間為30～50min。

6.根據權利要求1所述的無皂聚合法制備丙烯酸酯/硅烷偶聯(lián)劑共改性酪素皮革涂飾劑的方法，其特征在于：所述步驟3）中混合物的滴加時間為25～45min。