[發明專利]一種沿高活性(040)晶面取向生長圓餅片狀N/BiVO4 光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210567606.4
• 申請日: 2012-12-24
• 公開（公告）號: CN103028390A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 談國強;張麗麗;任慧君
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J23/22
• 分類號: B01J23/22;B01J35/04;C02F1/30;C02F1/32
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

1.一種沿高活性(040)晶面取向生長圓餅片狀N/BiVO₄光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于去離子水中，得鉍鹽溶液，將NH₄VO₃溶于去離子水中，得釩鹽溶液，將鉍鹽溶液和釩鹽溶液按照Bi:V=1:1的摩爾配比混合，攪拌均勻，形成混合液A;

步驟2：將NaN₃按照NaN₃：Bi(NO₃)₃·5H₂O=（0.8~1.1）：1的摩爾比加入到混合液A中，攪拌后形成混合液B，將NH₄Cl和N₂H₄·H₂O按照NaN₃:NH₄Cl:N₂H₄·H₂O=3:1:1的摩爾比加入到混合液B中，磁力攪拌均勻形成前驅體；

步驟3：將前驅體放入聚四氟乙烯反應釜中，排出反應釜中的空氣，封釜；

步驟4：將反應釜放到微波水熱儀中，采用微波水熱法反應，反應完成后將生成的黃色沉淀取出，洗滌干燥后得到N/BiVO₄光催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種沿高活性(040)晶面取向生長圓餅片狀N/BiVO₄光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟4中微波水熱法的工藝為：選擇微波控溫模式，室溫至100℃，微波功率為300W，100℃保溫6min；100℃至150℃，微波功率為300W，150℃保溫6min；150℃至200℃，微波功率為300W，200℃保溫為40min，壓力為1.7MPa。

3.根據權利要求1所述的一種沿高活性(040)晶面取向生長圓餅片狀N/BiVO₄光催化劑的制備方法，其特征在于，Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于去離子水中攪拌時間為15min，NH₄VO₃溶于80℃去離子水中攪拌時間為20min，鉍鹽溶液和釩鹽溶液混合后攪拌時間為30min。

4.根據權利要求1所述的一種沿高活性(040)晶面取向生長圓餅片狀N/BiVO₄光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟3中是通過向反應釜中通入氮氣來排出空氣，通氮氣的時間為3-8min。

5.根據權利要求1所述的一種沿高活性(040)晶面取向生長圓餅片狀N/BiVO₄光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟4中干燥溫度為60℃，時間為12h。

6.根據權利要求1所述的一種沿高活性(040)晶面取向生長圓餅片狀N/BiVO₄光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟，

步驟1：將0.01mol的Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于20ml的去離子水中，攪拌30min得鉍鹽溶液，將0.01mol的NH₄VO₃溶于20ml的80℃去離子水中，加熱攪拌20min得釩鹽溶液，將鉍鹽溶液和釩鹽溶液混合，攪拌15min，形成混合液A;

步驟2：以NaN₃作為氮源，將NaN₃按照NaN₃：Bi(NO₃)₃·5H₂O=1.1的摩爾比加入到混合液A中，攪拌后形成混合液B;將NH₄Cl和N₂H₄·H₂O按照NaN₃：NH₄Cl：N₂H₄·H₂O=3:1:1的摩爾比將NH₄Cl和N₂H₄·H₂O加入到混合液B中，磁力攪拌30min形成前驅體；

步驟3：將前驅體放入聚四氟乙烯反應釜中，向反應釜中通入氮氣8min，以排出釜內的空氣，封釜；

步驟4：將反應釜放到微波水熱儀中，采用微波水熱法，選擇微波控溫模式，室溫至100℃，微波功率為300W，100℃保溫6min；100℃至150℃，微波功率為300W，150℃保溫6min；150℃至200℃，微波功率為300W，200℃保溫為40min，壓力為1.7MPa；反應完成后將生成的黃色沉淀取出，用去離子水和無水乙醇洗滌3次，在60℃下干燥12h，得到N/BiVO₄粉體。