[發明專利]一種制備2,3,3,3-四氟丙烯和2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法

有效

• 申請號: 201210567445.9
• 申請日: 2012-12-24
• 公開（公告）號: CN103896725A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 楊剛;許磊;楊會娥;張文慶;趙新堂;樊建平;曾昌華;晏少華;劉坤峰;陳蜀康
• 申請（專利權）人: 中化藍天集團有限公司;中化近代環保化工（西安）有限公司
• 主分類號: C07C21/18
• 分類號: C07C21/18;C07C17/20;C07C17/093
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種聯產制備2-氯-3,3,3-三氟丙烯和2,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）往反應器（1）中加入包含五氯環丙烷和無水氟化氫的原料物流（5），在氟化催化劑作用下，五氯環丙烷和無水氟化氫反應生成反應產物流（6），反應溫度為200～500℃，接觸時間為1～300秒；

（2）將反應產物流（6）送入第一分離塔（2）中分離，塔頂處形成含有HCl的物流（7），塔釜處形成含有2-氯-3,3,3-三氟丙烯、2,3,3,3-四氟丙烯、五氯環丙烷和HF的物流（8），分離溫度為50～100℃，分離壓力為0.3～1.0MPa；

（3）將物流（8）送入第二分離塔（3）中分離，塔頂處形成含有2-氯-3,3,3-三氟丙烯和2,3,3,3-四氟丙烯的物流（10），塔釜處形成含有五氯環丙烷和HF的物流（9），物流（9）循環至反應器（1），分離溫度60～100℃，分離壓力為0.6～1.2MPa；

（4）將物流（10）送入第三分離塔（4）中分離，塔頂處得到2,3,3,3-四氟丙烯物流（11），塔釜處得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯物流（12），分離溫度為40～70℃，分離壓力為0.4～0.8MPa。

2.按照權利要求1所述的聯產制備2-氯-3,3,3-三氟丙烯和2,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于所述步驟（1）中，無水氟化氫與五氯環丙烷的摩爾配比為0.5～20:1,反應溫度為300～400℃，接觸時間為8～24秒，反應壓力為0.1～1.2MPa。

3.按照權利要求2所述的聯產制備2-氯-3,3,3-三氟丙烯和2,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于所述步驟（1）中，無水氟化氫與五氯環丙烷的摩爾配比為3～18:1。

4.按照權利要求1所述的聯產制備2-氯-3,3,3-三氟丙烯和2,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于所述步驟（2）中，第一分離塔（2）的分離壓力為0.6～1.0MPa。

5.按照權利要求1所述的聯產制備2-氯-3,3,3-三氟丙烯和2,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于所述步驟（4）中，塔釜處得到2,3,3,3-四氟丙烯物流（12）循環至反應器（1）。

6.按照權利要求1所述的聯產制備2-氯-3,3,3-三氟丙烯和2,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于所述五氯環丙烷物流（15）先經氣化罐（13）氣化后，再進入緩沖罐（14）與無水氟化氫（16）混合后，進入反應器（1）反應。

7.按照權利要求1所述的聯產制備2-氯-3,3,3-三氟丙烯和2,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于所述步驟（1）中的氟化催化劑為由氧化鋁、氟化鋁或氟氧化鋁負載的鉻基氟化催化劑。

8.按照權利要求7所述的聯產制備2-氯-3,3,3-三氟丙烯和2,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于所述鉻基氟化催化劑為經堿土金屬或過渡金屬改性的氧化鉻和經過渡金屬改性的氟氧化鉻。

9.按照權利要求1所述的聯產制備2-氯-3,3,3-三氟丙烯和2,3,3,3-四氟丙烯的方法，其特征在于所述五氯環丙烷的水分含量低于50ppm。