[發明專利]一種柔性透明聚酰亞胺薄膜及其制備方法有效
| 申請號： | 201210567351.1 | 申請日： | 2012-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN103044916A | 公開（公告）日： | 2013-04-17 |
| 發明（設計）人： | 屠國力;張子龍;方省眾;姜鵬飛 | 申請（專利權）人： | 南京依麥德光電材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C08L79/08 | 分類號： | C08L79/08;C08G73/10;C08J5/18 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司 32218 | 代理人： | 徐冬濤;李曉峰 |
| 地址： | 210047 江蘇省南京市六*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 柔性 透明 聚酰亞胺 薄膜 及其 制備 方法 | ||
1.一種柔性透明聚酰亞胺薄膜，其特征在于所述的聚酰亞胺薄膜具有如下重復結構單元：
式中代表二酐殘基，代表二胺殘基。
2.根據權利要求1所述的柔性透明聚酰亞胺薄膜，其特征在于所述的聚酰亞胺薄膜的重均分子量為5?000?~500?000；優選為：10?000~100?000。
3.根據權利要求1所述的柔性透明聚酰亞胺薄膜，其特征在于由二胺單體、二酐單體共聚制備，二胺單體結構通式為，二酐單體結構通式為。
4.根據權利要求3所述的柔性透明聚酰亞胺薄膜，其特征在于所述的二胺單體為以下A-M化合物中的任意一種或幾種：
；
優選的，所述的二胺單體為A化合物或者A化合物與B-M中任意一種或幾種化合物的組合，或者B~G、I~M中的任意一種化合物，或者B-M中的至少兩種化合物的組合；進一步優選為A化合物或者A化合物與B-M中任意一種或幾種化合物的組合；更進一步優選為A化合物或者A化合物與D化合物或者H化合物的組合。
5.根據權利要求4所述的柔性透明聚酰亞胺薄膜，其特征在于所述的二胺單體中3,3’-二氨基-5,5’-雙三氟甲基聯苯的含量為0.01-100mol%，優選為0.1-60mol%，更進一步優選為0.1-50mol%。
6.根據權利要求3所述的柔性透明聚酰亞胺薄膜，其特征在于所述的二酐單體為以下A-Z化合物中的任意一種或幾種：
。
7.根據權利要求1~6中任意一項所述的柔性透明聚酰亞胺薄膜，其特征在于采用以下兩種方法中的任意一種制備：
方法一：
第一步：用強極性非質子有機溶劑將二胺單體完全溶解于聚合反應瓶中，將二酐單體分批加入，機械攪拌下反應1-48小時，得到透明、粘稠狀的聚酰胺酸溶液；
第二步：將所得的聚酰胺酸溶液靜置1-48小時待其中氣泡消除后，在清潔的基板上涂膜，先在70~90℃下烘干1~3小時，再以20~50℃為一階梯，升溫到200~300℃，每一階梯維持1-120分鐘，然后自然冷卻，脫膜得到聚酰亞胺薄膜；
方法二：
第一步：將二胺單體與二酐單體溶于高沸點溶劑中，加入催化劑，在惰性氣體保護下加熱回流反應1-48小時，冷卻到后倒入醇中析出聚酰亞胺樹脂，醇洗滌烘干得到聚酰亞胺樹脂；
第二步：將聚酰亞胺樹脂溶于有機溶劑中，在基板上涂膜，先在70~90℃下烘干1~3小時，再以20~50℃為一階梯，升溫到200-300℃，每一階梯維持1-120分鐘，然后自然冷卻，脫膜得到聚酰亞胺薄膜。
8.權利要求1~6中任意一項所述的柔性透明聚酰亞胺的制備方法，其特征在于為以下兩種方法中的任意一種：
方法一：
第一步：用強極性非質子有機溶劑將二胺單體完全溶解于聚合反應瓶中，將二酐單體分批加入，機械攪拌下反應1-48小時，得到透明、粘稠狀的聚酰胺酸溶液；
第二步：將所得的聚酰胺酸溶液靜置1-48小時待其中氣泡消除后，在清潔的基板上涂膜，先在70~90℃下烘干1~3小時，再以20~50℃為一階梯，升溫到200~300℃，每一階梯維持1-120分鐘，然后自然冷卻，脫膜得到聚酰亞胺薄膜；
方法二：
第一步：將二胺單體與二酐單體溶于高沸點溶劑中，加入催化劑，在惰性氣體保護下加熱回流反應1-48小時，冷卻到后倒入醇中析出聚酰亞胺樹脂，醇洗滌烘干得到聚酰亞胺樹脂；
第二步：將聚酰亞胺樹脂溶于有機溶劑中，在基板上涂膜，先在70~90℃下烘干1~3小時，再以20~50℃為一階梯，升溫到200-300℃，每一階梯維持1-120分鐘，然后自然冷卻，脫膜得到聚酰亞胺薄膜。
9.根據權利要求8所述的柔性透明聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，所用的強極性非質子有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮；所用的高沸點溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、間甲酚，對氯苯酚或苯甲酸；涂膜所用的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、間甲酚或四氫呋喃；所用的催化劑為異喹啉、喹啉、苯甲酸、乙酸酐或吡啶；所述的醇為乙醇或甲醇。???
10.根據權利要求8所述的柔性透明聚酰亞胺的制備方法，其特征在于方法一中所述聚酰胺酸溶液的固含量為10%-70%；方法二中將所述的聚酰亞胺樹脂溶于有機溶劑中制成的聚酰亞胺溶液的固含量為5%-70%。
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