[發明專利]一種以多元羧酸交聯醋酸纖維素纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201210567331.4
• 申請日: 2012-12-24
• 公開（公告）號: CN103060939A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 劉鵬清;姜猛進;徐建軍;葉光斗;王建銓;李昭;晏明;彭華金;游彥;劉曉惠
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: D01F2/30
• 分類號: D01F2/30;D01F1/10;D01D1/02;D01D5/04;D01D10/02;A24D3/10
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 鄧繼軒

1.一種以多元羧酸交聯醋酸纖維素纖維的制備方法，其特征在于該方法包含以下步驟：

（1）醋酸纖維素紡絲原液的制備

按重量份數計，將取代度為2?~?2.7，聚合度為200?~?600醋酸纖維素片21?~?44.5份，多元羧酸0.5?~?2份，添加劑0?~?2份以及丙酮55?~?75份，加入帶有攪拌器、溫度計和回流冷凝器的溶解釜中，于溫度為40?~?70℃，攪拌溶解6?~?12h，形成均勻穩定的紡絲原液；

（2）紡絲原液的干法紡絲

將步驟（1）中的紡絲原液注入紡絲料筒，采用加熱脫泡、真空脫泡或真空加熱脫泡后恒溫至25?~?50℃；然后通過計量泵計量、過濾后由噴絲孔直徑為0.08～0.3mm，于溫度為25～40℃的噴絲板擠出，紡絲細流進入為長度為4～8m的熱甬道，其中甬道上部溫度為25～40℃，甬道中部溫度為40～60℃，甬道下部溫度為60～80℃；脫除溶劑后，經上油、集束、卷繞等工序得到醋酸纖維素初生纖維；其中卷繞速度為200～400m/min，噴絲頭拉伸倍率為4～10倍；丙酮溶劑的回收采用吸附法或液體吸收法，回收率在90~95%之間；

（3）初生纖維的后處理

將步驟（2）中的初生纖維進行熱處理，熱處理溫度為170～230℃，熱處理時間為1～10min。在熱處理過程中，有機多元羧酸與醋酸纖維素反應形成交聯結構，同時消除纖維的內應力以及產生的孔洞，熱處理后的纖維即為多元羧酸交聯醋酸纖維素長絲，或經上油、卷曲、切斷、打包工序得到多元羧酸交聯醋酸纖維素短纖維。

2.如權利要求1所述多元羧酸作為交聯劑制備交聯醋酸纖維素纖維的方法，其特征在于多元羧酸交聯劑為1,2,3,4-丁烷四羧酸、2-羥基丙烷-1,2,3-三羧酸和1,2,3-丙烷三羧酸和聚順丁烯二酸中的至少一種。

3.如權利要求1所述多元羧酸交聯醋酸纖維素纖維的制備方法，其特征在于添加劑為二氧化鈦，1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲基)苯、四(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯丙酸季戊四醇酯、雙十八烷基季戊四醇雙亞磷酸酯、3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八烷醇酯、硫代二丙酸雙十二烷酯、硫代二丙酸雙十八醇酯、三(2,4-二叔丁基)亞磷酸苯酯、雙(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯、N,N'-雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)己二胺，2'-(2'-羥基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑和2-(2'-羥基-3',5'-二叔丁基苯?基)-5-氯代苯并三唑中的至少一種。

4.如權利要求1～3所述多元羧酸交聯醋酸纖維素纖維的制備方法制備得到的交聯醋酸纖維素纖維。

5.如權利要求4所述交聯醋酸纖維素纖維用作香煙過濾材料、高檔紡織材料和醫用材料。?