[發(fā)明專利]一種高性能納米TiO2光催化劑材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210566972.8
• 申請日: 2012-12-24
• 公開（公告）號: CN103894163A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何明明;莫茂松;熊玉華;杜軍
• 申請（專利權(quán)）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J35/10;C02F1/30
• 代理公司: 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100
• 代理人: 程鳳儒

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高性能納米TiO₂光催化劑材料及其制備方法。

背景技術(shù)

光催化劑是能夠通過物理和化學(xué)作用有效吸附廢水中有機(jī)污染物并且將這些污染物光催化降解成CO₂和H₂O的一類實用試劑的通稱。

常用的光催化劑有納米結(jié)構(gòu)的ZnO、CdS、CdTe、CuO、TiO₂，以及這些納米硫化物和氧化物的復(fù)合材料。其中納米結(jié)構(gòu)的TiO₂具有較大的禁帶寬度和較好的化學(xué)穩(wěn)定性，對廢水中的殘余有機(jī)污染物如甲基藍(lán)、亞甲基藍(lán)、甲基橙、苯酚和蘇丹紅等，具有很強(qiáng)的光催化降解能力。

目前商業(yè)上用來降解有機(jī)污染物的催化劑主要是P25混合晶型光催化劑。此種光催化劑材料存在以下不足：(1)降解效率低，普通P25的降解效率最高只有50％左右；(2)降解有機(jī)污染物數(shù)目有限，P25對少量有機(jī)污染物無降解效果；(3)晶型控制不好，不能實現(xiàn)對P25晶型的單一化銳鈦礦型控制；(4)成本偏高，制備工藝要求條件較高。隨著現(xiàn)代工業(yè)的迅猛發(fā)展，工業(yè)廢水中有機(jī)污染物含量越來越多，對環(huán)境的污染也愈加嚴(yán)重，P25的應(yīng)用局限性正變得越發(fā)明顯。在這個背景下，尋找可以取代P25的新型光催化劑材料顯得尤為重要。中空納米結(jié)構(gòu)多面體TiO₂光催化劑與P25相比較有以下優(yōu)點：(1)較高的活性比表面積，能實現(xiàn)對廢水中有機(jī)污染物的有效吸附；(2)較好的電子空穴對分離能力，單晶的電子平均自由程較長；(3)較好的晶型，能提供具有更高能量的激發(fā)電子；(4)較強(qiáng)的光催化能力，能更有效地降解廢水中有機(jī)污染物；(5)較簡單的制備工藝，可快速制備中空結(jié)構(gòu)的TiO₂。

中空納米結(jié)構(gòu)多面體TiO₂采用水熱和溶劑熱相結(jié)合的方法制備。水熱和溶劑熱技術(shù)是目前國際上應(yīng)用最廣泛的納米材料制備方法，該技術(shù)簡單實用。應(yīng)用水熱和溶劑熱法相結(jié)合制備的中空納米結(jié)構(gòu)多面體TiO₂，成形性好，制備條件要求低，成本廉價，相比P25能更多更好地吸附降解工業(yè)廢水中的有機(jī)污染物。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高性能納米結(jié)構(gòu)TiO₂光催化劑材料，該光催化劑材料由中空納米結(jié)構(gòu)多面體TiO₂粒子構(gòu)成，能有效利用太陽光催化降解廢水中的有機(jī)污染物。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種所述高性能納米結(jié)構(gòu)TiO₂光催化劑材料的制備方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種高性能納米TiO₂光催化劑材料，該光催化劑材料由中空納米結(jié)構(gòu)多面體TiO₂粒子構(gòu)成，該中空納米結(jié)構(gòu)多面體TiO₂粒子具有暴露面均為{101}面的內(nèi)外雙層高活性面結(jié)構(gòu)，該中空納米結(jié)構(gòu)多面體TiO₂粒子的孔洞大小為100～200nm。

一種上述高性能納米TiO₂光催化劑材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鈦粉、氫氟酸和雙氧水在去離子水中混合均勻后再轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中；

(2)密封反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜置于烘箱中于180℃保溫3h；

(3)使反應(yīng)釜自然冷卻，然后用離心分離的方法收集固體產(chǎn)物；

(4)將得到的固體產(chǎn)物重新分散到裝有乙二醇的反應(yīng)釜中，密封后再將反應(yīng)釜置于160～220℃烘箱中保溫48～72h；

(5)使反應(yīng)釜自然冷卻，離心分離固體產(chǎn)物，烘干即可得納米結(jié)構(gòu)多面體TiO₂光催化劑材料。

在所述步驟(1)中，所述鈦粉純度為99.99％，粒徑在40μm左右，氫氟酸質(zhì)量百分比濃度為40％，雙氧水質(zhì)量百分比濃度為30％。鈦粉與氫氟酸的摩爾比為1∶11～1∶17。

目前制備TiO₂所用鈦源多為鈦酸丁酯、四氯化鈦、硫酸鈦和四氟化鈦等，在制備TiO₂時，這些鈦源的水解速率不易控制，產(chǎn)物形貌得不到保證。本發(fā)明選擇鈦粉作為鈦源，利用的是氫氟酸溶解鈦粉生成鈦離子配合物，然后控制鈦離子配合物水解的原理，整個過程在封閉環(huán)境中進(jìn)行，不同于利用普通鈦源直接水解的制備過程，因此，利用鈦粉所制備的產(chǎn)物TiO₂的形貌均勻易制，不會出現(xiàn)在化學(xué)反應(yīng)過程中因為預(yù)先水解而不利于控制產(chǎn)物最終形貌的現(xiàn)象。