[發明專利]一種用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法

有效

• 申請號: 201210566903.7
• 申請日: 2012-12-24
• 公開（公告）號: CN103012186A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 郭福民;余佳;劉瓊;張戰斌;智彩輝;寇曉康
• 申請（專利權）人: 西安藍曉科技新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C233/25
• 分類號: C07C233/25;C07C231/24
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李紅團

技術領域

本發明涉及一種用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，具體涉及一種用吸附樹脂從撲熱息痛生產工序中所產生的精母液中回收撲熱息痛的方法。

背景技術

撲熱息痛，商品名稱有百服寧、必理通、泰諾、醋氨酚、對乙酰氨基苯酚等。該品國際非專有藥名為Paracetamol。適用于緩解輕度至中度疼痛，如感冒引起的發熱、頭痛、關節痛、神經痛以及偏頭痛、痛經等。它是最常用的非抗炎解熱鎮痛藥，解熱作用與阿司匹林相似，鎮痛作用較弱，無抗炎抗風濕作用，是乙酰苯胺類藥物中最好的品種，特別適合于不能服用羧酸類藥物的病人。

對乙酰氨基苯酚的制作工藝為：

1、?；?。原料冰醋酸和對氨基苯酚在?；磻獌冗M行反應，反應結束后將釜內溶液進行冷卻結晶處理，所得固體進行離心、干燥等操作后得到對乙酰氨基苯酚的粗品。

2、精制。經酰化所得的對乙酰氨基苯酚粗品中加入純水、無水硫酸鈉、重亞硫酸鈉進行溶解，加入活性炭脫色處理，抽濾操作后將所得溶液進行冷卻結晶、離心、干燥等操作便得到對乙酰氨基苯酚精品。

從精制工序中返回到工藝流程中的母液便是本發明所述的精母液，以2萬噸/年的生產規模來算，每天產生的母液為400立方米。但采用母液返回工藝流程的方法只能使用精母液40立方米左右。目前，國內外對精母液的處理方法都是用蒸汽加熱濃縮，結晶為固體的撲熱息痛。但是這種處理精母液的方法不但得到的撲熱息痛純度不高，而且能耗很大。我們可做如下簡單計算：蒸發一噸水需要的蒸汽大約為90元人民幣；每天除去套用的母液，其余360立方水要使用蒸汽將其蒸發，并結晶成撲熱息痛固體大約需要31500元，而且收率只有60%。按母液中的撲熱息痛含量為1.5%計算，因此，一噸撲熱息痛的成本就在接近10000元左右。因此，使用蒸汽法從生產撲熱息痛的精母液中回收撲熱息痛的方法存在成本高、收率低、純度低、運行復雜的缺點。

發明內容

本發明為解決現有技術中的問題，提供一種用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，它具有收率高、純度高、運行簡單、生產成本低的優點。

本發明一種用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，包括以下步驟：

a、從撲熱息痛生產精制工序中得到撲熱息痛質量百分含量為0.5-1.5％的精母液，用裝填有吸附樹脂的樹脂柱對所述精母液中的撲熱息痛進行過柱吸附；

b、用解析劑對吸附飽和后的吸附樹脂進行解析，得解析液；

c、將解析液蒸發，結晶后得到的固體為撲熱息痛。

所述步驟a中的精母液是以0.1-30BV/h的流速通過大孔吸附樹脂來將撲熱息痛富集到樹脂上。優選的，所述精母液的流速為0.1-15BV/h。更優選的，精母液的流速為0.1-5BV/h。

所述步驟b中樹脂的解析步驟是：將溫度為0-100℃的醋酸溶液以0.1-30BV/h的速度通過大孔吸附樹脂，得到飽和的撲熱息痛醋酸溶液，并且有大量結晶析出。

所述的醋酸溶液質量百分比濃度為0%-100%。優選的，所述的醋酸溶液質量百分比濃度為20%-60%，更優選為40%-45%。

所述醋酸溶液的溫度一般為0℃-100℃，優選的溶液溫度為50-80℃，更優選的溫度為65℃-75℃。

所述醋酸溶液以0.1-10BV/h的速度一般為0.1-30BV/h，優選的流速為0.1-10BV/h，更優選的流速為0.1-3BV/h。

所述樹脂的解析步驟也可以是：將溫度為50-80℃的醋酸溶液以0.1-10BV/h的速度通過大孔吸附樹脂，得到飽和的撲熱息痛醋酸溶液，并且有大量結晶析出。

所述樹脂的解析步驟也可以是：將溫度為65℃-75℃的醋酸以0.1-3BV/h的速度通過大孔吸附樹脂，得到飽和的撲熱息痛醋酸溶液，并且有大量結晶析出。

所述的析出結晶經過結晶處理，即得所回收的撲熱息痛固體。

所述的飽和撲熱息痛醋酸溶液可返回到撲熱息痛生產工藝流程中去。

所述樹脂為大孔吸附樹脂，所述大孔吸附樹脂為苯乙烯型大孔吸附樹脂。

所述的用吸附樹脂從精母液中回收撲熱息痛的方法，它具體還包括以下步驟：

將100ml大孔吸附樹脂裝入尺寸為Ф35*400mm的有機玻璃柱中，通入撲熱息痛的質量百分含量為1.5%的精母液，以100ml/h流速，即1BV/h流速通過樹脂柱，處理1000ml母液后，將吸附飽和的樹脂使用100ml溫度為70℃的42%的醋酸溶液以100ml/h的流速（即1BV/h）進行解析，結晶出的固體即為撲熱息痛。