[發明專利]一種低溫燒結制備固體氧化物燃料電池復合陰極的方法無效
| 申請號: | 201210566367.0 | 申請日: | 2012-12-21 |
| 公開(公告)號: | CN103887520A | 公開(公告)日: | 2014-06-25 |
| 發明(設計)人: | 程謨杰;張小敏;涂寶峰;崔大安;區定容 | 申請(專利權)人: | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號: | H01M4/88 | 分類號: | H01M4/88 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人: | 馬馳 |
| 地址: | 116023 *** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 低溫 燒結 制備 固體 氧化物 燃料電池 復合 陰極 方法 | ||
1.一種低溫燒結制備固體氧化物燃料電池復合陰極的方法,其特征在于:具體包括以下步驟,
1)首先制備所需要的粉體:按照化學計量比稱取所需鈣鈦礦型和螢石型氧化物中金屬元素的硝酸鹽,加去離子水,攪拌使其完全溶解;向其中加入反應試劑,反應試劑與溶液中金屬離子的摩爾比≥0.5,調節體系pH使反應試劑完全溶解,加熱蒸發水分得透明溶膠后,移至加熱爐上加熱使其發生自蔓延燃燒,收集所得的初粉;
2)將所得初粉在瑪瑙研缽中加無水乙醇研磨至體系呈油墨狀;
3)將研磨后的粉體干燥后,加入711膠攪拌混合均勻得陰極漿料;
4)將所得陰極漿料涂敷到陽極電解質二合一基底或電解質膜基底上,從室溫程序升溫到900~1000°C,并于900~1000°C保溫燒結2~5h,得復合陰極。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:
所制備的復合陰極為鈣鈦礦/螢石相復合陰極;
其中鈣鈦礦的通式為(La1-xZx)a(M1-yNy)O3±d,其中Z為摻雜占據鈣鈦礦A位的Ca或Sr元素,M、N為占據鈣鈦礦B位并選自Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu的元素中的一種或二種以上,并且a的值為0.8~1;x的值為0~0.5;y的值為0~0.4;0≤d≤0.1764;螢石相為YSZ、GDC、LDC、SDC中的一種或二種以上。
3.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于:合成復合陰極材料所需的原料包括合成鈣鈦礦相和螢石相所用的原材料,鈣鈦礦相所用的原材料為鈣鈦礦中金屬元素中的二種以上的硝酸鹽,螢石相所用的原材料為Y、La、Zr、Gd、Sm、Ce的硝酸鹽中的二種以上。
4.根據權利要求2所述的方法,其特征在于:所述a值優選0.9~0.95;x值優選0.1~0.2。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:復合陰極中鈣鈦礦氧化物與螢石相氧化物的質量比為40%:60%~70%:30%。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:反應試劑為檸檬酸三銨、EDTA+檸檬酸、甘氨酸、尿素中的一種。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:反應試劑與合成復合陰極材料所需原料中的金屬離子總數的摩爾比優選1.2~1.5。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:燒結溫度優選為950°C;
復合陰極中鈣鈦礦氧化物與螢石相氧化物的質量比優選為50%:50%,55%:45%,60%:40%,65%:35%,或70%:30%;
反應試劑優選為檸檬酸三銨或甘氨酸。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:從室溫程序升溫到≤400°C的低溫階段的升溫速率小于等于1°C/min。
10.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:
步驟1)中調節體系pH為小于等于2或pH為6-7;
步驟1)中711膠用量為粉體質量的40-100%。
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