[發明專利]一種消除低溫相偏硼酸鋇晶體核心包裹的熔鹽法生長方法

有效

• 申請號: 201210565870.4
• 申請日: 2012-12-24
• 公開（公告）號: CN103114327A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 吳少凡;陳偉
• 申請（專利權）人: 福建福晶科技股份有限公司
• 主分類號: C30B15/00
• 分類號: C30B15/00;C30B29/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種消除低溫相偏硼酸鋇晶體核心包裹的熔鹽法生長方法，晶體生長步驟如下：

將預先稱重好的BaCO₃、H₃BO₃和NaF按預定配比，在瑪瑙缽中混合碾磨，充分混合均勻后裝入鉑金材質的化料坩堝中；

將化料鉑金坩堝放入馬弗爐中，升溫到1000°C的溫度下充分反應2h；然后用坩堝鉗將坩堝夾出，將熔體倒入鉑金材質的直徑為100mm的生長坩堝中，直至原料充滿生長坩堝的90%以上；

將生長坩堝置入晶體生長爐中，緩慢升溫使原料完全熔化后，繼續升溫，在熔化溫度點高30°C的溫度下恒溫24h，使熔液均勻化；隨后將溫度緩慢降至估計的生長溫度；

將小塊β-BBO晶體固定在晶桿上緩慢降至液面，通過嘗試法反復嘗試，測定出使籽晶不熔不長的溫度，該溫度點即為飽和溫度點；

取出小塊β-BBO晶體，將熔體溫度升高30°C，恒溫24h，然后緩慢將熔體溫度降至比飽和溫度高1°C的溫度；

將一根沿[001]軸方向的優質β-BBO籽晶固定在晶桿上，緩慢地將籽晶的下端下降到坩堝口位置，并保持籽晶桿轉動（10～30轉/min），恒溫12h；

隨后將籽晶下降至剛好接觸液面，控制溫度比生長溫度高1°C，然后將籽晶表面熔化少許，消除籽晶表面的加工缺陷；

經過2h后，將溫度降至飽和溫度，繼續恒溫24h；

通過自動程序降溫，開始晶體生長，生長期間轉動速率為5~20?r/min，降溫速率為0～0.3°C/h，籽晶桿進行沿著籽晶方向進行振動，振動頻率為0.01～1?Hz，振幅為0.01mm～0.1mm；

晶體生長可以持續到熔體溫度下降到760°C，也可以在比760°C更高的溫度點停止進行晶體生長；

將晶體用1～5mm/h的速度向上提拉，直至提離熔體，然后進行熔體的降溫處理，降溫速率為5～20°C/h；

其特征在于：在晶體生長過程中對晶體進行垂直籽晶方向的低頻率和低振幅的振動，降低晶體與熔體之間的界面擴散層的厚度，提高籽晶延伸下來的底部溶質輸運能力，消除晶體中心部位既籽晶底部的包裹。

2.如權利要求1所述的一種消除低溫相偏硼酸鋇晶體核心包裹的熔鹽法生長方法，其特征在于：坩堝液面到坩堝底部的溫差為2～10°C；晶體生長期間，籽晶桿轉動速率為5~20?r/min，降溫速率為0～0.3°C/h，籽晶桿的振動頻率為0.01～1?Hz，振幅為0.01mm～0.1mm；退火期間籽晶桿停止轉動，降溫速率為5～20°C/h，籽晶桿停止振動。

3.如權利要求1所述的一種消除低溫相偏硼酸鋇晶體核心包裹的熔鹽法生長方法，其特征在于：生長體系采用“BBO-NaF”體系，其中NaF為助熔劑，其含量的摩爾比例為25％至60%。