[發(fā)明專(zhuān)利]一種消除低溫相偏硼酸鋇晶體核心包裹的熔鹽法生長(zhǎng)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210565870.4
• 申請(qǐng)日: 2012-12-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103114327A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳少凡;陳偉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 福建福晶科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C30B15/00
• 分類(lèi)號(hào): C30B15/00;C30B29/22
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種消除低溫相偏硼酸鋇晶體核心包裹的熔鹽法生長(zhǎng)方法，晶體生長(zhǎng)步驟如下：

將預(yù)先稱(chēng)重好的BaCO₃、H₃BO₃和NaF按預(yù)定配比，在瑪瑙缽中混合碾磨，充分混合均勻后裝入鉑金材質(zhì)的化料坩堝中；

將化料鉑金坩堝放入馬弗爐中，升溫到1000°C的溫度下充分反應(yīng)2h；然后用坩堝鉗將坩堝夾出，將熔體倒入鉑金材質(zhì)的直徑為100mm的生長(zhǎng)坩堝中，直至原料充滿生長(zhǎng)坩堝的90%以上；

將生長(zhǎng)坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，緩慢升溫使原料完全熔化后，繼續(xù)升溫，在熔化溫度點(diǎn)高30°C的溫度下恒溫24h，使熔液均勻化；隨后將溫度緩慢降至估計(jì)的生長(zhǎng)溫度；

將小塊β-BBO晶體固定在晶桿上緩慢降至液面，通過(guò)嘗試法反復(fù)嘗試，測(cè)定出使籽晶不熔不長(zhǎng)的溫度，該溫度點(diǎn)即為飽和溫度點(diǎn)；

取出小塊β-BBO晶體，將熔體溫度升高30°C，恒溫24h，然后緩慢將熔體溫度降至比飽和溫度高1°C的溫度；

將一根沿[001]軸方向的優(yōu)質(zhì)β-BBO籽晶固定在晶桿上，緩慢地將籽晶的下端下降到坩堝口位置，并保持籽晶桿轉(zhuǎn)動(dòng)（10～30轉(zhuǎn)/min），恒溫12h；

隨后將籽晶下降至剛好接觸液面，控制溫度比生長(zhǎng)溫度高1°C，然后將籽晶表面熔化少許，消除籽晶表面的加工缺陷；

經(jīng)過(guò)2h后，將溫度降至飽和溫度，繼續(xù)恒溫24h；

通過(guò)自動(dòng)程序降溫，開(kāi)始晶體生長(zhǎng)，生長(zhǎng)期間轉(zhuǎn)動(dòng)速率為5~20?r/min，降溫速率為0～0.3°C/h，籽晶桿進(jìn)行沿著籽晶方向進(jìn)行振動(dòng)，振動(dòng)頻率為0.01～1?Hz，振幅為0.01mm～0.1mm；

晶體生長(zhǎng)可以持續(xù)到熔體溫度下降到760°C，也可以在比760°C更高的溫度點(diǎn)停止進(jìn)行晶體生長(zhǎng)；

將晶體用1～5mm/h的速度向上提拉，直至提離熔體，然后進(jìn)行熔體的降溫處理，降溫速率為5～20°C/h；

其特征在于：在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中對(duì)晶體進(jìn)行垂直籽晶方向的低頻率和低振幅的振動(dòng)，降低晶體與熔體之間的界面擴(kuò)散層的厚度，提高籽晶延伸下來(lái)的底部溶質(zhì)輸運(yùn)能力，消除晶體中心部位既籽晶底部的包裹。

2.如權(quán)利要求1所述的一種消除低溫相偏硼酸鋇晶體核心包裹的熔鹽法生長(zhǎng)方法，其特征在于：坩堝液面到坩堝底部的溫差為2～10°C；晶體生長(zhǎng)期間，籽晶桿轉(zhuǎn)動(dòng)速率為5~20?r/min，降溫速率為0～0.3°C/h，籽晶桿的振動(dòng)頻率為0.01～1?Hz，振幅為0.01mm～0.1mm；退火期間籽晶桿停止轉(zhuǎn)動(dòng)，降溫速率為5～20°C/h，籽晶桿停止振動(dòng)。

3.如權(quán)利要求1所述的一種消除低溫相偏硼酸鋇晶體核心包裹的熔鹽法生長(zhǎng)方法，其特征在于：生長(zhǎng)體系采用“BBO-NaF”體系，其中NaF為助熔劑，其含量的摩爾比例為25％至60%。