[發明專利]一種石墨纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201210565589.0
• 申請日: 2012-12-23
• 公開（公告）號: CN102978747A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 黃濤;劉延軍;鄒海威;李俊鋒
• 申請（專利權）人: 中鋼集團吉林炭素股份有限公司
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22
• 代理公司: 吉林市達利專利事務所 22102
• 代理人: 陳傳林

技術領域

本發明涉及石墨纖維及其制備方法，所述的石墨纖維是一種高模量，高強度的碳纖維。

技術背景

碳纖維力學性能優異，化學穩定性較高，被認為是一種十分優良的增強材料。高模量碳纖維（又稱石墨纖維），是碳纖維中的一個重要品種。石墨纖維在國防建設和國民經濟中有著廣泛的用途。對于航天器材料來說，人們對結構材料性能的要求就集中于高模量、高強度、熱膨脹系數小、耐高溫和低密等方面，為此高模和高強炭（石墨）纖維就成為制造宇宙飛船、航天飛行器、衛星、軍用飛機及各種高品位民用產品的軍民兩用復合材料不可缺少的原料之一。聚丙烯腈原絲，經過預氧化加工過程，經過低溫碳化過程，經過高溫碳化過程，經過石墨化過程，可以生產出表面光滑規整的高模量高強度石墨纖維。通常為了增加石墨纖維復合材料的層剪切強度，要對石墨纖維進行表面處理，通常使用陽極氧化法。該方法需要讓石墨纖維經過電解槽。規模生產的電解槽中通常含有較多的浮塵和雜質，會吸附在石墨纖維表面，對石墨纖維造成污染，即使通過水洗，也無法確保石墨纖維表面的清潔，影響了石墨纖維制備成復合材料后的性能。因此，研究一種不污染石墨纖維，且能夠將石墨纖維表面的憎液性轉變為親液性的方法是本領域技術人員一直渴望解決，但迄今尚未解決的技術難題。

發明內容

本發明目的在于提供一種具有高模量，高強度的石墨纖維。

本發明的另一目的在于提供能夠將石墨纖維表面的憎液性轉變為親液性，且不污染石墨纖維，更高的提高石墨纖維和樹脂基體的親和性的石墨纖維制備方法。

為實現上述目的是，一種石墨纖維，其特征是：由聚丙烯腈原絲經過預氧化過程成為預氧化纖維，將預氧化纖維經過低溫碳化過程成為低溫碳化纖維，將低溫碳化纖維經過表面涂飾過程成為涂飾纖維，將涂飾纖維經過高溫碳化過程成為高溫碳化纖維，將高溫碳化纖維經過二次涂飾過程成為二次涂飾纖維，將二次涂飾纖維經過石墨化過程成為高性能石墨纖維。

為實現上述另一目的是，一種石墨纖維的制備方法，其特征是：將聚丙烯腈原絲經過預氧化過程成為預氧化纖維，將預氧化纖維經過低溫碳化過程成為低溫碳化纖維，將低溫碳化纖維經過表面涂飾過程成為涂飾纖維，將涂飾纖維經過高溫碳化過程成為高溫碳化纖維，將高溫碳化纖維經過二次涂飾過程成為二次涂飾纖維，將二次涂飾纖維經過石墨化過程成為高性能石墨纖維；所述的預氧化過程是，在180～300℃，在空氣中以0.7～3.5拉伸比，邊拉伸邊進行預氧化；所述的低溫碳化過程是，在300～800℃，在惰性氣體中以0.5～2拉伸比，邊拉伸邊進行低溫碳化；所述的表面涂飾過程是，在10～110℃，在霧狀氣體或液體中，以0.9～1.5拉伸比，進行表面涂飾；所述的霧狀氣體是水、濃度為0.01%-10%的鹽酸、0.01%-10%硫酸、0.01%-10%磷酸、含磷元素0.01%-10%的物質或溶液，含硅元素0.01%-10%的物質或溶液、含硼元素0.01%-10%的物質或溶液、含鈣元素0.01%-10%的物質或溶液、含鉀元素0.01%-10%的物質或溶液、含鈉元素0.01%-10%的物質或溶液、含鎂元素0.01%-10%的物質或溶液、含丙烯酸類物質0.01%-10%的物質或溶液、含乙烯基類水溶性高聚物類物質或溶液中的任意一種；所述的液體是水、濃度為0.01%-10%的鹽酸、濃度為0.01%-10%的硫酸、濃度為0.01%-10%的磷酸、含磷元素濃度為0.01%-10%的物質的溶液、含硅元素濃度為0.01%-10%的物質的溶液、含硼元素濃度為0.01%-10%的物質的溶液、含鈣元素濃度為0.01%-10%的物質的溶液、含鉀元素濃度為0.01%-10%的物質的溶液、含鈉元素濃度為0.01%-10%的物質的溶液、含鎂元素濃度為0.01%-10%的物質的溶液、含丙烯酸類物質濃度為0.01%-10%的溶液、含乙烯基類水溶性高聚物類物質濃度為0.01%-10%的溶液中的任意一種；所述的高溫碳化過程是，在800～1800℃，在惰性氣體中以0.8～1.5拉伸比，邊拉伸邊進行高溫碳化；所述的二次涂飾過程是，在10～110℃，在在霧狀氣體中，或在液體中，以0.8～1.2拉伸比，進行表面涂飾；所述的石墨化過程是，在1500～3000℃，在惰性氣體中以0.8～1.1拉伸比，邊拉伸邊進行石墨化過程。

所述的含磷元素的物質是三氯氧磷或二氯磷酸酐。

所述的含硅元素的物質是硅酸、氨基硅油、硅酸鈉、硅油、二甲基硅油中的任意一種。??

所述的含硼元素的物質是硼酸、四硼酸鈉、硼酐中的任意一種。

所述的含鈣元素的物質是氯化鈣、氧化鈣、碳酸鈣、醋酸鈣中的任意一種。