[發明專利]一種鋰離子電池正極活性材料LiMnxFe1-xPO4/C的制備方法有效
| 申請號： | 201210565398.4 | 申請日： | 2012-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN103887491A | 公開（公告）日： | 2014-06-25 |
| 發明（設計）人： | 陳靖華;丁芳芳;徐茶清;肖峰 | 申請（專利權）人： | 上海比亞迪有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/58 | 分類號： | H01M4/58;C01B25/45 |
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| 地址： | 201611 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鋰離子電池 正極 活性 材料 limn sub fe po 制備 方法 | ||
1.一種鋰離子電池正極活性材料LiMnxFe1-xPO4/C的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
S1、將可溶性二價錳鹽、可溶性亞鐵鹽混合均勻形成錳鐵鹽混合物；
S2、在惰性氣體保護下將錳鐵鹽與絡合沉淀劑混合，共沉淀制備MnxFe1-xC2O4·2H2O前軀體；
S3、對前驅體進行洗滌、干燥獲得前驅體粉末；
S4、在惰性氣體保護下，將MnxFe1-xC2O4·2H2O前驅體與可溶性鋰鹽和磷酸鹽混合均勻后獲得前驅體溶液；
S5、將前驅體溶液在惰性氣體保護的密閉容器中反應獲得反應物溶液；
S6、在反應物溶液中加入碳源乳化分散后，進行干燥獲得混合物粉末，將該混合物粉末高溫燒結包碳，即可獲得磷酸錳鐵鋰材料；
其中，0<X<1；所述可溶性二價錳鹽、可溶性亞鐵鹽的摩爾數之和等于絡合沉淀劑的摩爾數；在步驟S2中加入pH調節劑調節pH為3-14。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性二價錳鹽、可溶性亞鐵鹽和絡合沉淀劑的摩爾比為0-1：0-1：1-1.2，且可溶性二價錳鹽和可溶性亞鐵鹽的摩爾數都大于0。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，可溶性二價錳鹽、可溶性亞鐵鹽和絡合沉淀劑的摩爾比為0.55-0.7：0.3-0.45：1。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述pH為5-8。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，將錳鐵鹽與沉淀劑混合的方法采用先加錳鐵鹽再加草酸銨的方法、先加草酸銨再加錳鐵鹽的方法和兩種溶液同時平行滴加的方法中的一種。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中的共沉淀采用25-100℃恒溫水浴保溫。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S5的反應溫度為50-500℃，壓力為0-30MPa，反應時間為2-72小時。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S6中高溫燒結的條件為：在氮氣保護下、500-1000℃溫度下，恒溫0.5-72小時進行包碳。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性二價錳鹽為氯化亞錳、溴化亞錳、硝酸亞錳、高氯酸亞錳、硫酸亞錳和醋酸亞錳中的至少一種。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性亞鐵鹽為氯化亞鐵、溴化亞鐵、氟硅酸亞鐵、硝酸亞鐵、高氯酸亞鐵、硫酸亞鐵和醋酸亞鐵中的至少一種。
11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性鋰鹽為氫氧化鋰、磷酸二氫鋰、乙酸鋰、苯甲酸鋰、溴酸鋰、溴化鋰、氯酸鋰、氯化鋰、氟化鋰、氟硅酸鋰、甲酸鋰、碘化鋰、硝酸鋰、高氯酸鋰和酒石酸鋰中的至少一種。
12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述絡合沉淀劑為草酸銨、草酸鈉、草酸鉀、草酸和草酸鋰中的至少一種。
13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳源的含量為LiMnxFe1-xPO4總重量的0.1-10%。
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