[發明專利]甘氨酸接枝交聯殼聚糖微球重金屬離子吸附劑

有效

• 申請號: 201210565064.7
• 申請日: 2012-12-24
• 公開（公告）號: CN103041784A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 朱新勇;崔成來
• 申請（專利權）人: 青島盛瀚色譜技術有限公司
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 鐘廷良

1.一種甘氨酸接枝交聯殼聚糖微球重金屬離子吸附劑，其特征在于：以殼聚糖為初始原料，先以戊二醛交聯得微球，然后以甘氨酸對交聯微球其進行接枝。

2.一種甘氨酸接枝交聯殼聚糖微球重金屬離子吸附劑的制備，包括交聯和接枝，其特征在于：包括以下步驟：

1）以殼聚糖為原料，液體石蠟為油相分散介質，以戊二醛為交聯劑，通過反相懸浮交聯聚合得到戊二醛交聯殼聚糖微球；

2）以上述交聯殼聚糖微球為基體，甘氨酸為本體，對交聯殼聚糖微球進行接枝，得到甘氨酸接枝交聯殼聚糖微球重金屬離子吸附劑。

3.如權利要求2所述的甘氨酸接枝交聯殼聚糖微球重金屬離子吸附劑的制備，包括交聯和接枝，其特征在于：所述交聯過程包括以下步驟：

1）將殼聚糖溶于2~4%的醋酸溶液中，攪拌均勻后靜置10h，得0.8~1.2mg/L的水相；

2）以液體石蠟為油相，加入PEG2000和span80?為分散劑，PEG400為致孔劑；

3）將1）和2）中的油相與水相以體積比8.5~10：1混合均勻后，繼續攪拌30~90min使其為乳狀液。然后向乳狀液中加入戊二醛，以2~5℃/min的速度升溫至60±2℃后，保持攪拌速度和溫度不變交聯活化3~6h；其中，戊二醛為液體石蠟體的2.5~3.0%；?

4）將3）中所得產物靜置冷卻，過濾后水洗至中性，30~60℃真空干燥至恒重，得到戊二醛交聯殼聚糖微球(GCCS)。?

4.如權利要求2所述的甘氨酸接枝交聯殼聚糖微球重金屬離子吸附劑的制備，包括交聯和接枝，其特征在于：所述接枝過程為：

1）甘氨酸加入質量分數為70%的乙醇中溶解，然后用稀鹽酸調pH為4~6.5，

2）將GCCS加入1）中所配甘氨酸溶液中，在氮氣保護下，以150~230r/min的速度攪拌30~50min，接著在30min內，勻速滴加定量碳化二亞胺類脫水劑后，繼續反應20min。

3）反應完全后，離心，沉淀物先用無水乙醇反復洗滌；然后用去離子水洗滌至洗滌液無板口反應為止。

4）將洗滌物對流水透析12~20h后，收集淡黃色彈性產物，即為甘氨酸接枝交聯殼聚糖(GCCS-g-Gly)微球多屬離子吸附劑。

5.一種如權利要求1所述甘氨酸接枝交聯殼聚糖微球重金屬離子吸附劑，其特征在于：所述吸附劑粒徑為900~1200μm。

6.如權利要求2所述的甘氨酸接枝交聯殼聚糖微球重金屬離子吸附劑的制備，包括交聯和接枝，其特征在于：所述接枝過程中所用碳化二亞胺類脫水劑優選N,N'-二環己基碳二亞胺(DCC)乙醇溶液或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽/1-羥基苯并三唑(EDCI/HOBT)；滴加用量為20~200mg/L。

7.如權利要求2所述的甘氨酸接枝交聯殼聚糖微球重金屬離子吸附劑的制備，包括交聯和接枝，其特征在于：交聯過程中所用分散劑質量濃度為整個反應體系的3~8%，致孔劑質量濃度為反應體系的5~10%。