[發(fā)明專利]一種對(duì)氨基芐胺二鹽酸鹽中脫除氯化氫的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210564905.2
• 申請(qǐng)日: 2012-12-24
• 公開（公告）號(hào): CN103880684A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李天鐸;公英華;楊鵬飛;王順平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東輕工業(yè)學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C211/49
• 分類號(hào): C07C211/49;C07C209/68
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種對(duì)氨基芐胺二鹽酸鹽中脫除氯化氫的制備方法，其特征在于在有機(jī)溶劑中利用三乙胺將對(duì)氨基芐胺從其鹽中游離出來，反應(yīng)合成路線如下所示：

其特征是，R₁為伯氨基，仲胺基，N，N-二甲基叔胺基，R₂為甲基胺基，乙基胺基，丙基胺基，X為鹽酸或者硫酸，R₁與?R₂的位置可以是鄰位或者間位或者對(duì)位。

2.如權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基芐胺的制備方法，包括如下步驟：

（1）在裝有攪拌磁子的三口瓶中，加入對(duì)氨基芐胺二鹽酸鹽和有機(jī)溶劑，超聲振蕩5～10分鐘使對(duì)氨基芐胺二鹽酸鹽溶解，然后將三口瓶放入恒溫水浴中，安裝好密封磁力攪拌，溫度計(jì)，上口用氣球密封的回流冷凝管，在氬氣做保護(hù)下加熱回流，按摩爾比例加入縛酸劑；

（2）反應(yīng)結(jié)束后，迅速抽濾，并用有機(jī)溶劑洗滌三次，濾液為透明黃色液體，濾渣為白色顆粒，氬氣保護(hù)下將濾液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，除去多余的縛酸劑和溶劑，真空干燥得對(duì)氨基芐胺，計(jì)算產(chǎn)率。

3.如權(quán)利要求2所述對(duì)氨基芐胺的制備方法，其特征在于制備時(shí)選用吡啶，三乙胺做縛酸劑，優(yōu)選三乙胺。

4.如權(quán)利要求2所述對(duì)氨基芐胺的制備方法，其特征在于脫除氯化氫反應(yīng)過程的溫度為20-35℃。

5.如權(quán)利要求2所述對(duì)氨基芐胺的制備方法，其特征在于反應(yīng)時(shí)間為4～16h。

6.如權(quán)利要求2所述對(duì)氨基芐胺的制備方法，其特征在于對(duì)氨基芐胺鹽酸鹽和縛酸劑投料摩爾比為1:8～14。

7.如權(quán)利要求2所述對(duì)氨基芐胺的制備方法，其特征在于所用的有機(jī)溶劑為乙腈，1,2-二氯乙烷，1,4-二氧六環(huán)，1,3-二氧五環(huán)，優(yōu)選1,3-二氧五環(huán)。