[發明專利]通過干噴濕法制備抗原纖化纖維素纖維的方法

有效

• 申請號: 201210564695.7
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103046146A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 李曉俊;孫玉山;李念珂;徐紀剛;段先泉;朱慶松;陸伊倫
• 申請（專利權）人: 中國紡織科學研究院
• 主分類號: D01D5/06
• 分類號: D01D5/06;D01D1/02;D01F2/02;D01F1/02
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 王明霞

1.一種通過干噴濕法制備抗原纖化纖維素纖維的方法,其特征在于，包括如下步驟：（1）將離子液體與纖維素混合均勻，在攪拌、真空條件下逐漸升溫至50~130℃，使纖維素溶解，得到可牽伸倍率≥5的纖維素溶液；

其中纖維素與離子液體的重量比為7：93~20：80；所述離子液體的熔點不大于50℃；（2）所述纖維素溶液通過干噴濕法，經過噴絲孔進入間隙大小為50~300mm的間隙，經過5倍以上的拉伸，以及凝固、洗滌、卷繞、干燥的步驟，制得抗原纖化纖維素纖維；所述卷繞速度為15～120m/min。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述纖維素與離子液體的重量比為10：90～16：84。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述離子液體由陰陽離子組成，所述陽離子為咪唑型陽離子，所述陰離子為氯離子、醋酸根、擬鹵離子、磷酸根、烷基磷酸根。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的咪唑型陽離子在1-位和3-位分別獨立地被C1-C6的烷烴或C1-C6的烯烴所取代；優選被甲基、乙基、烯丙基、丁基、芐基所取代；更優選為1，3-二甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑、1-烯丙基-3-甲基咪唑、1-芐基-3-甲基咪唑結構的咪唑型陽離子。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的纖維素為用包括木漿、棉漿、竹漿中的一種或多種制成的溶解漿，所述溶解漿的聚合度為400-1200，所述溶解漿中a纖維素含量≥92%。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，還加入非溶劑，將非溶劑、離子液體與纖維素混合均勻。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述非溶劑的重量為離子液體重量的1~50%。

8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述非溶劑包括水、乙醇、DMSO、DMA、DMF。

9.根據權利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，進一步加入堿，將非溶劑、離子液體、纖維素與堿混合均勻；優選的，堿的用量為離子液體重量的0.2%~0.3%。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述凝固采用凝固浴，所述凝固浴為所述離子液體溶劑的水溶液，其濃度在1～50%；所述凝固浴溫度為20～80℃。