[發明專利]一種2-溴七氟丙烷的制備裝置及方法

有效

• 申請號: 201210563705.5
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103044189A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 張文革;葉立峰;吳國穎;周強;張萬宏;楊海波
• 申請（專利權）人: 巨化集團技術中心
• 主分類號: C07C19/14
• 分類號: C07C19/14;C07C17/20
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

技術領域

本發明涉及含氟有機中間體的制備裝置和方法，具體涉及一種2-溴七氟丙烷的制備裝置及方法。

背景技術

2-溴七氟丙烷是一種重要的含氟有機中間體，可用于合成全氟烷基化的芳族化合物。全氟烷基化的芳族化合物可用于合成農藥、醫藥、表面活性劑、脫模劑等，有著廣泛的用途。

2-溴七氟丙烷的制備方法，目前報道的主要有以下幾種：

歐洲專利公開號EP361282A，公開日期1990年4月4日，發明名稱：含支鏈全氟烷烴及其制備方法，該專利公開了一種含支鏈全氟烷烴通過熱裂解反應制備2-溴七氟丙烷的方法，不足之處是該方法原料不易得到且裂解設備投資大。

中國專利公開號CN101768047A，公開日期2010年7月7日，發明名稱：一種2-溴七氟丙烷的制備方法，該申請案公開了一種以1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷(HFC227ea)和溴為原料合成2-溴七氟丙烷的方法。不足之處是HFC227ea單程轉化率較低，副產溴化氫相對量大，后處理工序負荷大，光氯化反應器生產效率較低。

中國專利公開號CN1498882A，公開日2004年5月26日，發明名稱：多鹵烷烴的制備，該申請案公開了一種2-溴七氟丙烷的合成方法。首先，將六氟丙烯通入到溴素中，得到二溴六氟丙烷，然后將得到二溴六氟丙烷、溶劑、氟化鉀加入到壓力反應釜中，升溫反應，反應結束后蒸出2-溴七氟丙烷粗品，2-溴七氟丙烷粗品再精餾得到高純度的2-溴七氟丙烷，收率為83%。由于該方法反應壓力高，反應結束時壓力反應釜中反應壓力高達2.0MPa以上，且由于反應物料對反應釜的腐蝕較大，因此較難工業化。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種生產效率高、操作簡單、易于工業化的2-溴七氟丙烷的制備裝置及方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種2-溴七氟丙烷的制備裝置，包括壓力反應器、冷凝器和中間槽，所述壓力反應器頂部通過氣相管與所述冷凝器下部相連，冷凝器底部通過冷凝器下液管與所述中間槽相連，所述中間槽上設置有溢流口，所述溢流口通過中間槽溢流管與所述壓力反應器頂部連接。

進一步的：

所述的中間槽體積為壓力反應器體積的0.05～0.5倍。

所述的中間槽體積為壓力反應器體積的0.1～0.3倍。

所述的壓力反應器頂部設有進料管道，底部設有出料管道。

所述的冷凝器頂部和中間槽底部設有出料管道。

所述的冷凝器下液管可以分別與中間槽頂部、中部或底部相連。

所述溢流口設置在中間槽側面不同的高度位置上和/或頂部。

所述溢流口數量為2～5個。

本發明還公開了通過上述裝置制備2-溴七氟丙烷的方法：通過進料管按質量比0.2~0.35：0.5~1.2：1向壓力反應器中加入氟化鉀、溶劑和1,2-二溴六氟丙烷，控制冷凝器和中間槽的溫度分別為0~80℃，壓力反應器溫度為120~180℃，反應2~5小時后結束反應，反應結束時壓力反應器壓力為0.8~1.1MPa，收集冷凝器頂部產物即得到2-溴七氟丙烷產品。

本發明中，在以1,2-二溴六氟丙烷、氟化鉀、溶劑制備2-溴七氟丙烷的過程中，反應壓力隨著反應的進行逐漸升高，反應結束時，壓力達到最高點。