[發明專利]復方川貝精膠囊的質量標準及其檢測方法

無效

• 申請號: 201210563608.6
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103063797A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 陳致慜;李春雷;霍志金;劉宇
• 申請（專利權）人: 邯鄲摩羅丹藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 楊晞

1.一種復方川貝精膠囊的質量標準及其檢測方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）五味子的定性鑒別：

①取本品內容物3-5g，加三氯甲烷10-20ml，超聲處理10-30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯1-3ml使溶解，作為供試品溶液；

②取五味子對照藥材0.2-0.8g，加三氯甲烷5-15ml，超聲處理10-30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯0.5-1.5ml使溶解，作為對照藥材溶液；

③取五味子醇甲對照品，加乙酸乙酯制成五味子醇甲濃度為0.5-1.5mg/ml的溶液，作為對照品溶液；

④照《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB薄層色譜法試驗：吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液5μl，對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠GF254板上，以環己烷-乙酸乙酯5-7:3-5為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈254nm下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，應顯相同顏色的斑點；

（2）鹽酸麻黃堿的含量測定方法：

照《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥD測定；

①色譜條件與系統適應性試驗：

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸6-12:82-92為流動相；檢測波長為207nm；理論板數按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000；

②對照品溶液的制備：

精密稱取鹽酸麻黃堿對照品溶于甲醇制成濃度為0.05-0.15mg/ml的溶液，再用流動相稀釋成鹽酸麻黃堿濃度為4-12μg/ml的溶液，搖勻，即得對照品溶液；

③供試品溶液的制備：

取本品裝量差異項下的內容物，混勻，精密稱取0.3-0.5g置于具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20-30ml，密塞，稱定重量，在功率200-300W和頻率28-38kHz的條件下超聲處理10-20min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液1ml，置于10ml量瓶中，加50%甲醇適量，加磷酸1滴，加50%甲醇補足10ml，搖勻，即得供試品溶液；

④分別精密吸取步驟②的對照品溶液與步驟③的供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

本品每粒含麻黃浸膏以鹽酸麻黃堿計，不得少于2.5mg。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述復方川貝精膠囊中五味子的定性鑒別方法包括如下步驟：

照《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB薄層色譜法測定；

①取本品內容物3.5-4.5g，加三氯甲烷12-18ml，超聲處理15-25min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯1.5-2.5ml使溶解，作為供試品溶液；

②取五味子對照藥材0.4-0.6g，加三氯甲烷8-12ml，超聲處理15-25min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯0.8-1.2ml使溶解，作為對照藥材溶液；

③取五味子醇甲對照品，加乙酸乙酯制成五味子醇甲濃度為0.8-1.2mg/ml的溶液，作為對照品溶液；

④照《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB薄層色譜法試驗：吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液5μl，對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠GF254板上，以環己烷-乙酸乙酯5.5-6.5:3.5-4.5為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈254nm下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，應顯相同顏色的斑點。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述復方川貝精膠囊中五味子的定性鑒別方法包括如下步驟：

照《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB薄層色譜法測定；

①取本品內容物4g，加三氯甲烷15ml，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作為供試品溶液；

②取五味子對照藥材0.5g，加三氯甲烷10ml，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為對照藥材溶液；

③取五味子醇甲對照品，加乙酸乙酯制成五味子醇甲濃度為1mg/ml的溶液，作為對照品溶液；

④照《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB薄層色譜法試驗：吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液5μl，對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠GF254板上，以環己烷-乙酸乙酯6:4為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈254nm下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，應顯相同顏色的斑點。