[發明專利]一種強極性堿性化合物的分離分析或分離制備方法

無效

• 申請號: 201210563467.8
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103878036A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 梁鑫淼;龍珍;張秀莉;王超然;郭志謀
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J39/04
• 分類號: B01J39/04;G01N30/02
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種強極性堿性化合物的分離分析或分離制備方法，

采用色譜柱分離，分離過程中使用的固定相為陽離子交換色譜固定相，其結構式如下：

其中SiO₂為硅膠，R₁是碳數為1～8的烷基中的一種，R₂是碳數為1～8的烷基或者苯環中的一種；R3為磺酸基、磷酸基和羧基中的一種；

原料上樣后，分離過程中以有機溶劑和離子交換劑作為流動相或以有機溶劑和離子交換劑的水溶夜作為流動相，將強極性堿性化合物依次從固定相表面洗脫。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：

從固定相表面洗脫下的強極性堿性化合物可用于LC-UV、LC-PDA、LC-ELSD或LC-MS分析檢測。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：

有機溶劑為與水相溶的有機溶劑，包括甲醇、乙腈、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、丙酮中的一種或二種以上；

離子交換劑為質譜兼容的酸或鹽，鹽有甲酸銨、乙酸銨中的一種或二種以上，酸為甲酸、乙酸、鹽酸、三氟乙酸、草酸、乙二酸中的一種或二種以上。

4.按照權利要求1或3所述的方法，其特征在于：

當以非水體系分離時，洗脫劑為有機溶劑和離子交換劑，有機溶劑的體積分數為0%-100%；此時，離子交換劑為甲酸、乙酸、三氟乙酸、草酸、乙二酸、甲酸銨和乙酸銨；

當以含水體系分離時，以有機溶劑和離子交換劑的水溶液作為流動相時，有機溶劑的濃度從0%-100%，離子交換劑的濃度從0-2摩爾每升，且二者不同時為零。

5.按照權利要求1或3所述的方法，其特征在于：

洗脫方法可以為梯度洗脫也可以為等度洗脫；

當采用非水體系做等度分離時，洗脫條件可以是:體積分數為100%的有機溶劑，或體積分數為100%的離子交換劑，體積分數為100%的離子交換劑為甲酸、乙酸、草酸、乙二酸、三氟乙酸中的一種或二種以上，或者溶有離子交換劑的有機溶劑，溶有離子交換劑的有機溶劑為0.0001-100毫摩爾的甲酸甲醇、甲酸乙腈、甲酸異丙醇溶液、甲酸乙醇、乙酸甲醇、乙酸乙腈、乙酸異丙醇、乙酸乙醇、甲酸銨乙腈、甲酸銨甲醇、甲酸銨異丙醇、甲酸銨乙醇、乙酸銨甲醇、乙酸銨異丙醇、乙酸銨乙腈、乙酸銨乙醇溶液中的一種或二種以上；

當采用有水體系做等度分離時，洗脫條件可以是：0.0001-2摩爾/升的離子交換劑水溶液和有機溶劑溶液混合，混合液中有機溶劑溶液體積分數為0%-100%；

當采用非水體系梯度洗脫時，先以0-100毫摩爾/升的離子交換劑或體積分數為0%到80%的有機溶劑-離子交換劑溶液平衡色譜柱；待上樣完成后，逐步增大流動相的洗脫強度，即增大有機溶劑或離子交換劑中的一種或兩種于流動相的含量，以實現分離、洗脫強極性堿性化合物混合物的目的；

當以含水體系進行分析，先以0-100毫摩爾/升的離子交換劑水溶液和/或體積分數為0%-99%的有機溶劑中的0或2種平衡色譜柱，待上樣完成后，增大流動相的洗脫能力，即增大有機相或離子交換劑中的一種或兩種于流動相的含量，以達到分離、洗脫分析物的目的。