[發明專利]反應控制相轉移催化劑催化丙烯環氧化制備環氧丙烷方法

有效

• 申請號: 201210563211.7
• 申請日: 2012-12-20
• 公開（公告）號: CN103880783A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 高爽;張毅;趙公大;張恒耘;呂迎
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07D303/04
• 分類號: C07D303/04;C07D301/12
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.反應控制相轉移催化劑催化丙烯環氧化制備環氧丙烷方法，其特征是：以磷鎢雜多酸季銨鹽為催化劑，以雙氧水與有機溶劑共沸脫水后生產出無水H₂O₂有機溶劑為氧化劑，惰性氣體存在下，在40~160℃和0.25~10.0Mpa條件下進行丙烯環氧化制備環氧丙烷。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

反應裝置包括雙氧水脫水部分、反應部分、分離部分及尾氣處理部分，

雙氧水脫水部分采用雙氧水脫水塔；

反應部分包括依次串聯的一級反應器、二級反應器、冷凝過濾塔；

分離部分包括依次串聯的丙烯塔、環氧丙烷塔、水洗塔、丙二醇塔；

尾氣處理部分采用氣體回流冷凝器、加壓冷凝塔；

催化劑、雙氧水、有機溶劑由加料口加入雙氧水脫水塔中，雙氧水脫水塔上部設有氣體出口，氣體出口與一油水分離器物料入口相連，油水分離器的油相出口與雙氧水脫水塔中部或下部的物料入口相連，油水分離器的水相出口與一收集容器相連；

雙氧水脫水塔下部或底部設有物料出口，雙氧水脫水塔的物料出口與一級反應器底部的入口相連，一級反應器上部的物料出口與二級反應器底部的入口相連，二級反應器上部的物料出口與冷凝過濾塔的入口相連；

冷凝過濾塔上部設有過濾器，過濾器上設有清液出口，清液出口與丙烯塔中部的入口相連；于過濾器下方的冷凝過濾塔中部設有循環混合漿料出口，循環混合漿料出口與一級反應器底部的入口相連；

丙烯塔底部的物料出口與環氧丙烷塔中部的入口相連；環氧丙烷塔底部的物料出口與水洗塔中部的入口相連，環氧丙烷由環氧丙烷塔上部的物料出口流出；水洗塔底部的物料出口與丙二醇塔中部的入口相連，水洗塔上部設有循環溶劑出口，循環溶劑出口與雙氧水脫水塔的加料口相連；一甲苯儲罐與丙二醇塔中部的入口相連，丙二醇塔底部設有丙二醇出口，丙二醇塔上部設有氣體出口，氣體出口與一油水分離器物料入口相連，油水分離器的油相出口與丙二醇塔中部或下部的物料入口相連，油水分離器的水相出口與一收集容器相連；

于雙氧水脫水塔、一級反應器、二級反應器、冷凝過濾塔、丙烯塔、環氧丙烷塔、水洗塔、丙二醇塔上部均設有氣體回流冷凝器；

丙烯塔的氣體回流冷凝器出口與丙烯塔相連，并于丙烯塔的氣體回流冷凝器出口與丙烯塔相連管路上設有分流口支路，分流支路與一級反應器底部的入口相連；

于一級反應器、二級反應器、冷凝過濾塔上部設有氮氣入口；

一級反應器、二級反應器、冷凝過濾塔的氣體回流冷凝器上部設有尾氣出口，它們的尾氣出口均與加壓冷凝塔的物料入口相連；加壓冷凝塔底部的丙烯出口與一級反應器底部的入口相連；加壓冷凝塔頂部的尾氣出口與一吸收池相連。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：

過濾器為陶瓷濾芯、陶瓷膜或金屬燒結濾芯；反應器及冷凝過濾器頂端連接的加壓冷凝塔回流丙烯和丙烯塔分離出丙烯返回一級反應器，丙烯塔塔釜液通過環氧丙烷精餾塔得到環氧丙烷，環氧丙烷塔塔釜液經過水洗塔水洗后，溶劑返回至雙氧水脫水塔，水洗塔塔釜液經過丙二醇塔通過與甲苯共沸精餾得到丙二醇。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：催化劑為具有反應控制相轉移特點的磷鎢雜多酸季銨鹽，其組成為Q_mPW_pO_4+3p，式中Q是陽離子部分，R₁R₂R₃N是吡啶及其同系物或用[R₁R₂R₃R₄N⁺]表示，其中R₁、R₂、R₃、R₄是C₅~C₂₀的直鏈或支鏈的烷基、環烷基、芐基；2≤m≤7,p=2、3或4。