[發明專利]五環十一烷的合成方法

有效

• 申請號: 201210563022.X
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103204760A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發明（設計）人: 陳克海;韋偉;葉丹陽;魯統潔;邱賢平;金鳳
• 申請（專利權）人: 湖北航天化學技術研究所
• 主分類號: C07C13/64
• 分類號: C07C13/64;C07C1/207
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產權事務所 42218
• 代理人: 何靜月

1.一種五環十一烷的合成方法，其特征在于：是以環戊二烯和苯醌為起始原料，采用高沸點溶劑，通過Diels－Alder加成、紫外線光環化、羰基還原三步反應，合成五環十一烷。

2.根據權利要求1所述五環十一烷的合成方法，其特征在于：所述高沸點溶劑為沸點大于200℃的多元醇。

3.根據權利要求1所述五環十一烷的合成方法，其特征在于：所述高沸點溶劑為二丙二醇、二甘醇、三甘醇、甘油中的一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求1所述的五環十一烷的合成方法，其特征在于：所述Diels－Alder加成反應，是以環戊二烯和苯醌為原料；環戊二烯和苯醌的投料比（物質的量之比）為1.05~1.15：1；多元醇為溶劑，溶劑的體積為環戊二烯的體積的5~10倍；反應溫度在-5℃~10℃；反應時間為1~2小時。

5.根據權利要求1所述五環十一烷的合成方法，其特征在于：所述紫外線光環化反應為：以加成產物為原料，置入石英玻璃管中，用波長300nm的紫外光照射，光照時間在18~30小時。

6.根據權利要求5所述五環十一烷的合成方法，其特征在于：所述石英玻璃管管徑為2.4~4.5厘米。

7.根據權利要求1所述五環十一烷的合成方法，其特征在于：所述羰基還原反應為：五環十一烷二酮：水合肼：堿的投料比（物質的量之比）為1：（4～8）：4，反應溫度為160~220℃，反應時間4~6小時。

8.根據權利要求7所述五環十一烷的合成方法，其特征在于：所述羰基還原反應中用油水分離器除水，反應溫度為160~220℃，反應時間4~6小時；上述反應中當溫度升高到150℃時，停止除水；

繼續加熱，在160~220℃之間收集產物PCUD，回流，反應4~6小時；收集的產物經過乙醚萃取、減壓蒸餾，真空干燥后即可得到白色固體產物----五環十一烷。

9.根據權利要求7所述五環十一烷的合成方法，其特征在于：所述堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或兩種。

10.根據權利要求1所述的五環十一烷的合成方法，其特征在于：所述三步連續反應，其反應中間體無需后處理，可直接進行下一步反應，直至得到目標化合物。