[發明專利]一種燃料電池催化層金屬載量的測試方法

有效

• 申請號: 201210562683.0
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103884729B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發明（設計）人: 孫公權;夏章訊;景粉寧;王素力
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發明涉及一種燃料電池催化層貴金屬載量的測試方法，具體的說涉及一種快速測試批量制備電極催化劑載量的方法。該方法快速、無損幾乎可以滿足在線測試的要求。

背景技術

隨著相關研究的不斷進步，直接醇類燃料電池實用化的前景日趨明朗。膜電極（MEA）是直接醇類燃料電池的核心部件，MEA批量制備工藝的保障是起商業化的前提條件之一。而MEA批量制備過程中，為了保證其一致性和重復性，催化劑載量的控制是一個關鍵因素。為了控制催化層催化劑載量，必須有一個行之有效的方法能快速、準確地測試批量制備過程中催化層催化劑載量。

然而，在目前的研究和小試生產中，仍以稱重法測量催化劑為主，未有關于燃料電池陽極或陰極催化層中催化劑載量的快速準確的在線監測方法。

發明內容

本發明針對燃料電池技術中現存的催化劑載量測試方法現的不足，目的在于提供一種應用于快速、準確的測試直接醇類燃料電池催化層載量測試方法。該方法具有無損、快速、準確等優點，采用該方法可以達到在線檢測催化層催化劑載量的目的。

本發明采用以下具體方案來實現：

一種用于燃料電池催化層中金屬載量的測試方法，包括以下步驟，

1)標準曲線的建立：

陰極或陽極催化劑標準曲線：將三個以上的含金屬元素的陰極或陽極催化劑按預定載量制備于基底材料表面，且使不同基底材料上的金屬載量互不相同，采用厚度為5-100微米的含Cu、Zn、Fe、Co、Ni、Ti、V、Cr、Mn、Pd、Ag、Rh、Cd、In、Sn、Mo、Bi、Br中一種或兩種以上的均相薄膜材料為背景樣品，采用X-ray熒光光譜儀測定基底材料上陰極或陽極催化劑中金屬元素的響應信號，將陰極或陽極催化劑中金屬元素的響應信號與背景樣品響應信號的比值作為y坐標，金屬載量作為x坐標，繪制標準曲線；

2)催化層中金屬載量測試：

采用與測試標準曲線同樣的背景樣品和同樣的測試條件，采用X-ray熒光光譜儀測定燃料電池陰極或陽極催化層中金屬元素的響應信號和背景 樣品的響應信號；

3)催化層載量計算

根據標準曲線建立陰極或陽極催化層中金屬載量的計算公式為：

y=ax+b；其中a為標準曲線的斜率，b為標準曲線的截距，x為催化層中金屬載量，y為陰極或陽極催化層中金屬響應信號與背景樣品響應信號的比值；

將所測試樣品的y值代入公式即可計算出相應的陰極或陽極催化層中的金屬載量。

所述催化層測試樣品中的待測金屬為Pt、Au、Fe、Co、Ni，與此相對應的背景材料為含有Cu、Zn、Fe、Co、Ni中一種或兩種以上的均相薄膜材料；

所述催化層測試樣品中的待測金屬為Cu、Zn，與此相對應的背景材料為含有Cu、Zn、Fe中一種或兩種以上的均相薄膜材料；

所述催化層測試樣品中的待測金屬為Ti、Mn，與此相對應的背景材料為含有Ti、V、Cr、Mn中一種或兩種以上的均相薄膜材料；

所述催化層測試樣品中的待測金屬為Pd、Ag，與此相對應的背景材料為含有Pd、Ag、Rh中一種或兩種以上的均相薄膜材料；

所述催化層測試樣品中的待測金屬為Ru，與此相對應的背景材料為含有Cd、In、Sn中一種或兩種以上的均相薄膜材料；

所述催化層測試樣品中的待測金屬為Pb，與此相對應的背景材料為含有Mo、Bi、Br中一種或兩種以上的均相薄膜材料。

用于不同基底表面催化層金屬載量的測試，基底材料包括：碳紙、碳布、PTFE薄膜、或Nafion膜。

此方法可用于測試陰極或陽極催化層中金屬的載量；

步驟2）中陰極或陽極催化層中金屬的載量為0.01mg/cm²-1g/cm²。

步驟3）中y為陰極或陽極催化層中金屬響應信號與背景樣品響應信號的比值再除以全部計數數量A。

所述背景樣品的響應信號為背景樣品的特征峰峰強的大小P_B，或為背景樣品特征峰峰面積的大小S_B，或為背景樣品全部特征峰峰面積之和的大小S_總’；

所述陰極或陽極催化層中金屬的響應信號為待測金屬的特征峰峰強的大小P，或為待測金屬的特征峰峰面積的大小S，或為待測金屬的全部特征峰峰面積之和的大小S_總’。