[發(fā)明專利]自修復(fù)纖維素水凝膠的制備方法及制備得到的水凝膠

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210562627.7
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103012811A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 段久芳
• 申請（專利權(quán)）人: 北京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L87/00;C08L1/10;C08L1/32;C08B3/14;C08B13/00;C08G81/00;C08B37/16
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

1.一種自修復(fù)纖維素水凝膠的制備方法，其特征在于，包括步驟：?

1）環(huán)糊精接枝纖維素溶于溶劑中；?

2）將纖維素溶于溶劑中，然后加入二茂鐵甲酰氯，反應(yīng)得到二茂鐵接枝纖維素；?

3）將步驟1）所得環(huán)糊精接枝纖維素溶液與步驟2）所得二茂鐵接枝纖維素溶液混合；?

所述溶劑為N-甲基嗎啉-N-氧化物、1-丁基-3-甲基咪唑鹽酸鹽、1-烯丙基-3-甲基咪唑鹽酸鹽離子液體或氯化鋰和N,N二甲基甲酰胺的混合物中的一種。?

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述纖維素為木質(zhì)纖維素、竹纖維素、木纖維素漿粕、棉花纖維素、微晶纖維素、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素中的一種。?

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中環(huán)糊精接枝纖維素為纖維素與環(huán)氧氯丙烷在堿性條件下反應(yīng)，然后與環(huán)糊精反應(yīng)得到；所述堿性條件為每升反應(yīng)混合物中加入氫氧化物0.2-1mol。?

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述纖維素的羥基與所述環(huán)糊精的摩爾比例為0.05-1：1。?

5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述纖維素與環(huán)糊精反應(yīng)是在堿性條件下進行，其堿性條件是加入環(huán)氧化纖維素質(zhì)量40-60倍的氫氧化物。?

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中環(huán)糊精接枝纖維素溶于溶劑中，然后加入二茂鐵接枝纖維素，環(huán)糊精接枝纖維素與二茂鐵接枝纖維素的質(zhì)量比例為0.02-100:1。?

7.如權(quán)利要求1-6任一所述的制備方法，其特征在于，包括步驟：?

1）將纖維素用水溶脹后，與環(huán)氧氯丙烷在堿性條件下反應(yīng)2-3h，將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌、抽濾和烘干；?

2）將步驟1）所得產(chǎn)物與環(huán)糊精在40-55℃下，反應(yīng)2-3h，經(jīng)過洗滌、抽濾和烘干，得到環(huán)糊精接枝纖維素；?

3）將纖維素溶于溶劑中，然后加入二茂鐵甲酰氯，反應(yīng)4-22h，得到二茂鐵接枝纖維素溶液；?

4）將步驟2）所得環(huán)糊精接枝纖維素溶于溶劑，與步驟3）所得二茂鐵接枝纖維素溶液，按0.02-100:1溶質(zhì)質(zhì)量比例混合后攪拌0-8小時，在室溫下靜置，成凝膠后，將凝膠浸泡在水、生理鹽水、磷酸緩沖液中的一種中，置換出凝膠內(nèi)溶劑；?

所述溶劑為N-甲基嗎啉-N-氧化物、1-丁基-3-甲基咪唑鹽酸鹽、1-烯丙基-3-甲基咪唑鹽酸鹽離子液體或氯化鋰和N,N二甲基甲酰胺的混合物中的一種。?

8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3）加入二茂鐵甲酰氯后反應(yīng)4-22小時后，經(jīng)過洗滌、抽濾和烘干，將得到的二茂鐵接枝纖維素與環(huán)糊精接枝纖維素溶于溶劑并按比例混合，在室溫下靜置，成凝膠后，將凝膠浸泡在水、生理鹽水、磷酸緩沖液中的一種中，置換出凝膠內(nèi)溶劑。?

9.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述烘干的溫度為22-100℃。?

10.權(quán)利要求1-9任一所述的制備方法得到的水凝膠。?