[發明專利]自修復纖維素水凝膠的制備方法及制備得到的水凝膠

有效

• 申請號: 201210562627.7
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103012811A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 段久芳
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L87/00;C08L1/10;C08L1/32;C08B3/14;C08B13/00;C08G81/00;C08B37/16
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

1.一種自修復纖維素水凝膠的制備方法，其特征在于，包括步驟：?

1）環糊精接枝纖維素溶于溶劑中；?

2）將纖維素溶于溶劑中，然后加入二茂鐵甲酰氯，反應得到二茂鐵接枝纖維素；?

3）將步驟1）所得環糊精接枝纖維素溶液與步驟2）所得二茂鐵接枝纖維素溶液混合；?

所述溶劑為N-甲基嗎啉-N-氧化物、1-丁基-3-甲基咪唑鹽酸鹽、1-烯丙基-3-甲基咪唑鹽酸鹽離子液體或氯化鋰和N,N二甲基甲酰胺的混合物中的一種。?

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述纖維素為木質纖維素、竹纖維素、木纖維素漿粕、棉花纖維素、微晶纖維素、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素中的一種。?

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中環糊精接枝纖維素為纖維素與環氧氯丙烷在堿性條件下反應，然后與環糊精反應得到；所述堿性條件為每升反應混合物中加入氫氧化物0.2-1mol。?

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述纖維素的羥基與所述環糊精的摩爾比例為0.05-1：1。?

5.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述纖維素與環糊精反應是在堿性條件下進行，其堿性條件是加入環氧化纖維素質量40-60倍的氫氧化物。?

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中環糊精接枝纖維素溶于溶劑中，然后加入二茂鐵接枝纖維素，環糊精接枝纖維素與二茂鐵接枝纖維素的質量比例為0.02-100:1。?

7.如權利要求1-6任一所述的制備方法，其特征在于，包括步驟：?

1）將纖維素用水溶脹后，與環氧氯丙烷在堿性條件下反應2-3h，將反應產物洗滌、抽濾和烘干；?

2）將步驟1）所得產物與環糊精在40-55℃下，反應2-3h，經過洗滌、抽濾和烘干，得到環糊精接枝纖維素；?

3）將纖維素溶于溶劑中，然后加入二茂鐵甲酰氯，反應4-22h，得到二茂鐵接枝纖維素溶液；?

4）將步驟2）所得環糊精接枝纖維素溶于溶劑，與步驟3）所得二茂鐵接枝纖維素溶液，按0.02-100:1溶質質量比例混合后攪拌0-8小時，在室溫下靜置，成凝膠后，將凝膠浸泡在水、生理鹽水、磷酸緩沖液中的一種中，置換出凝膠內溶劑；?

所述溶劑為N-甲基嗎啉-N-氧化物、1-丁基-3-甲基咪唑鹽酸鹽、1-烯丙基-3-甲基咪唑鹽酸鹽離子液體或氯化鋰和N,N二甲基甲酰胺的混合物中的一種。?

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3）加入二茂鐵甲酰氯后反應4-22小時后，經過洗滌、抽濾和烘干，將得到的二茂鐵接枝纖維素與環糊精接枝纖維素溶于溶劑并按比例混合，在室溫下靜置，成凝膠后，將凝膠浸泡在水、生理鹽水、磷酸緩沖液中的一種中，置換出凝膠內溶劑。?

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述烘干的溫度為22-100℃。?

10.權利要求1-9任一所述的制備方法得到的水凝膠。?