[發明專利]熒光光譜同時快速測定蔬菜中多菌靈和噻菌靈含量的方法

無效

• 申請號: 201210562316.0
• 申請日: 2012-12-22
• 公開（公告）號: CN103175813A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 張云;聶瑾芳;李學勁
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及食品安全領域，特別是一種熒光光譜同時快速測定蔬菜中農藥多菌靈與噻菌靈含量的方法。?

背景技術

多菌靈（Carbendazim）、噻菌靈（Thiabendazole）均屬苯并咪唑類殺菌劑；因具有高效、低毒和廣譜的殺菌作用，被廣泛應用于蔬菜等多種作物真菌性病害的防治；由于多菌靈和噻菌靈在蔬菜上殘留期比較長，且具有一定的毒性，若使用不當，會對人體造成危害；國內外對多菌靈和噻菌靈的殘留量都十分重視，分別制定了各自的殘留限量標準，最低殘留限量達0.05mg/kg；近年來，蔬菜中多菌靈、噻菌靈含量的測定多采用高效液相色譜法、高效液相色譜-質譜聯用法、氣相色譜法、毛細管電泳法、薄層色譜法等，其中高效液相色譜法最為常用，但該分析方法存在一定的局限性，如樣品前處理復雜、檢測過程繁瑣費時、實驗條件苛刻、分析時間長、所需儀器相對昂貴、操作人員的專業技能要求較高；多菌靈和噻菌靈兩者本身會有嚴重的熒光光譜重疊，而且蔬菜樣品中成分相當復雜，只經過簡單的樣品提取步驟，蔬菜中內源熒光干擾也將明顯影響這兩種農藥的測定，熒光分析法被證實具有靈敏度高、所需儀器便宜、操作簡單等諸多優點；另外，化學計量學中的二階校正算法通過“數學分離”部分或完全代替“化學或物理分離”，可實現未知、未校正背景干擾下多種目標分析物的同時定性定量測定；而目前三維熒光光譜結合二階校正算法用于蔬菜中多菌靈和噻菌靈的同時定量測定未見報道。?

發明內容

本發明的目的是提供一種熒光光譜同時快速測定蔬菜中多菌靈和噻菌靈含量的方法，最大限度地簡化樣品的預處理步驟，減少試劑的使用量，可批量分析蔬菜實際樣品，提高食品質量安全檢測的效率。?

具體步驟為：?

一、建立校正模型：?

在線性范圍內配制10個含有多菌靈和噻菌靈的樣本作為校正樣，再配制一組預測樣，預測樣除含有多菌靈和噻菌靈外，還含有空白蔬菜提取液，隨后收?集所有樣本的三維激發-發射熒光光譜，并對得到的光譜數據進行預處理（即扣除瑞利散射和拉曼散射），處理后的數據沿樣品維方向依次堆疊，得到一個三維數據陣；接著應用化學計量學中的平行因子分析算法（PARAFAC）對該三維數據陣進行解析，產生相對激發光譜矩陣A、相對發射光譜矩陣B和相對濃度矩陣C，將相對濃度矩陣中與兩種被分析物對應的相對濃度矢量與校正樣中相對應的標準濃度作線性回歸，所得方程即為校正模型。?

二、方法性能的判斷：?

對多菌靈和噻菌靈的標準溶液光譜數據進行奇異值分解，得到相應被分析物的真實激發和發射光譜，然后計算算法所產生的兩種被分析物的相對激發和發射光譜輪廓與其真實光譜之間的相似程度，若相似程度高，說明算法具有良好的定性能力；另外，將預測樣的相對濃度矢量輸入至校正模型，計算得到預測樣中兩種被分析物的預測濃度及其回收率，根據回收率的好壞來判斷方法性能的優劣；同時，為進一步驗證算法的性能，計算出算法的品質因子及相應的統計參量。?

三、實際樣品中多菌靈和噻菌靈的同時測定：?

收集不同品種的蔬菜作為實際樣，然后在相同的實驗參數下收集各樣品的三維激發-發射矩陣熒光光譜，同樣采用平行因子分析算法（PARAFAC）對所得數據進行處理，將分辨得到的相對濃度輸入到校正模型，經過校正模型的預測即得到各樣品中多菌靈和噻菌靈的濃度含量。?

平行因子分析算法的應用理論?

平行因子分析（PARAFAC）算法是一種基于三線性成分模型的三維數據解析方法，對于激發-發射熒光光譜數據，三線性分解過程可以描述如下：?

假定每個樣本在選定波長范圍內下測量一次可以獲得大小為I×J的激發-發射熒光光譜矩陣，如果將K個這樣的二階張量矩陣堆疊起來，就可以產生大小為I×J×K三維響應數據陣X，根據三線性成分模型，它可以分解為：?