[發(fā)明專利]一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝及應用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210562254.3
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN102992292A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設計）人: 孫興民;周人周
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧金錨實業(yè)有限公司
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;C09K11/71
• 代理公司: 沈陽晨創(chuàng)科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于磷酸氫鈣制備領(lǐng)域，具體地涉及一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝及應用。

背景技術(shù)

現(xiàn)有生產(chǎn)的磷酸氫鈣（即為磷酸一氫鈣）的方式繁多，雖然其鈣磷比和各種雜質(zhì)的含量都可以達到生產(chǎn)鹵磷酸鈣熒光粉的要求，但是由于磷酸氫鈣在鹵磷酸鈣熒光粉的配制中占80%以上的比例，是熒光粉的骨架，所以對磷酸氫鈣的晶型要求苛刻，不完整和薄扁的磷酸氫鈣晶型，會影響熒光粉發(fā)光亮度，增大光衰，降低熒光粉的質(zhì)量和使用壽命，而現(xiàn)存的磷酸氫鈣合成方式合成的磷酸氫鈣，其顆粒的形狀無法滿足該要求。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決了其他方式生產(chǎn)磷酸氫鈣無晶型的問題，本發(fā)明的目的是提供一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝及應用，該工藝合成工藝簡單，原料易得，副產(chǎn)物可回收利用，對環(huán)境污染小。

本發(fā)明提供了一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝，該工藝過程為：

（1）用磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液為原材料，在28-35℃溫度和體積流量為1:1.05條件攪拌下，雙液相合成二水磷酸氫鈣，后經(jīng)過帶式過濾機脫水母液分離、洗滌到氯離子達到500PPM，即得到二水磷酸氫鈣；

（2）在二水磷酸氫鈣中加入去離子水，調(diào)制成漿料比重為1.0-1.2，并加入一定量的酸，調(diào)節(jié)pH值在4-5后，進行高溫浸煮，溫度升到90℃后，觀察漿料狀態(tài)，當發(fā)現(xiàn)漿料膨固后，停止加熱，進行沉降30分鐘后，脫下兩個結(jié)晶水，得到無水磷酸氫鈣，再進行洗氯、脫水，烘干，過篩后，得到磷酸氫鈣成品。

本發(fā)明提供的磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝，步驟（1）中，所述磷酸氫二銨溶液濃度為2.5mol/L，pH值為7-8。所述氯化鈣溶液濃度為2.5mol/L，pH值為4-6。

本發(fā)明提供的磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝，所述無水磷酸氫鈣的粒度為D50：9-10.5μ，D99：25μ以下。

本發(fā)明提供的磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝，所述無水磷酸氫鈣的晶型為方形板狀。

本發(fā)明提供的工藝制備出的磷酸氫鈣應用于制備熒光粉。

本發(fā)明的關(guān)鍵點為兩步法合成磷酸氫鈣。第一步為合成過程，重點控制合成溫度、pH值和洗滌。第二步為高溫脫水，重點控制漿料比、pH值和升溫速度及膨固狀態(tài)。

本發(fā)明的兩步法合成工藝方式制得的磷酸氫鈣具有獨特的方型板狀結(jié)構(gòu)，在顯微鏡下可以觀察到，氫鈣的晶型完整，整齊，均勻，具有一定的厚度，是專用于鹵磷酸鈣熒光粉配制使用。使用本發(fā)明制得的磷酸氫鈣燒結(jié)出的熒光粉，具有完整的晶型結(jié)構(gòu)，光通量高，光衰小。本發(fā)明合成工藝簡單，原料易得，副產(chǎn)物可回收利用，對環(huán)境污染小。

具體實施方式

下面的實施例將對本發(fā)明予以進一步的說明，但并不因此而限制本發(fā)明。

實施例1

一、溶液的制備：

磷酸氫二銨溶液：濃度：2.5mol/L

pH值：7.6

溫度：30℃

氯化鈣溶液：濃度：2.5mol/L

pH值：5.0

溫度：30℃

二、合成、洗滌、調(diào)漿

1、先在第一個合成罐（兩個合成罐是連續(xù)的）中注滿去離子水，打開攪拌。根據(jù)需求打開磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液的流量計，流量分別為800L/小時、840L/小時，合成溫度30℃。

2、當?shù)诙€合成罐注滿漿料時打開帶式過濾機進行母液分離，同時啟動洗滌裝置對料餅（二水磷酸氫鈣）進行洗滌，使料餅含氯離子在500PPM以下。料餅從濾布上落入再生漿料罐中。

3、調(diào)整注入水流量，使再生漿的漿料比重為1.0-1.2。

三、二水磷酸氫鈣的脫水、磷酸氫鈣的洗滌、烘干篩分。

1、將二水磷酸氫鈣的漿料打入反應罐內(nèi)，打開攪拌，加入鹽酸或磷酸調(diào)pH值到4.5。打開蒸汽閥門，進行加熱，溫度升到90℃后，觀察漿料狀態(tài)，當發(fā)現(xiàn)漿料膨固后，停止加熱，進行沉降30分鐘后，脫下兩個結(jié)晶水，得到無水磷酸氫鈣。

2、將無水磷酸氫鈣進行洗滌、脫水烘干，篩分既得磷酸氫鈣成品。

四、檢驗結(jié)果

1、晶型：方形板狀。

2、粒度：D50：9.5μ、D10；4.2μ、D99；24.7μ。