[發(fā)明專利]一種具有可見光催化活性的復(fù)合材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2012-12-20
• 公開（公告）號: CN103071477A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳平霄;吳良興;朱能武;黨志
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;蘇運(yùn)貞

1.一種具有可見光催化活性的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟：

（1）有機(jī)柱撐粘土的制備：粘土礦物經(jīng)粉碎后過200目篩，放置于60～80℃干燥箱中干燥1～2天，即為粘土原土；取20重量份的粘土原土，按粘土原土與蒸餾水的質(zhì)量比為1:10的比例，將粘土原土分散于水中形成懸浮漿液；后加入相當(dāng)于粘土原土陽離子交換容量0.5～2倍物質(zhì)的量的有機(jī)柱化劑，在60℃的水浴恒溫條件下攪拌2h，放置過夜；產(chǎn)物以去離子水清洗至無Br^-存在，90℃下烘干，充分研磨并過200目篩后則可制得有機(jī)柱撐粘土；

（2）目標(biāo)樣品ZnTiO₃/TiO₂的制備：按摩爾比[Zn⁺²]/[Ti⁺⁴]＝1的比例，在磁力攪拌下將2.5g乙酸鋅加入到100ml無水乙醇中，經(jīng)1h后形成無色透明溶液；此后往該溶液中加入1mL1.2mol/L的鹽酸，按Zn²⁺與Ti⁴⁺摩爾比1:1向其中加入3.9ml鈦酸四丁酯，攪拌1h后得到淺黃色稠狀溶液，此為溶膠；將在常溫、常壓下水解24h形成的溶膠置于45℃水浴中12h即得凝膠，凝膠在55℃和-0.1Pa的真空條件下干燥12h，得淡黃色前軀體；將前軀體置于馬弗爐中于600℃下焙燒后，充分研磨并過200目篩后即得目標(biāo)樣品ZnTiO₃/TiO₂；

（3）ZnTiO₃/TiO₂-有機(jī)柱撐粘土：按照質(zhì)量百分比[有機(jī)柱撐粘土]:[蒸餾水]＝1:10配制有機(jī)柱撐粘土的懸浮漿液，將ZnTiO₃/TiO₂按照質(zhì)量百分比為20～100%負(fù)載用量，加到有機(jī)柱撐粘土的懸浮漿液中，室溫下強(qiáng)力攪拌12h，抽濾并在90℃干燥2天，充分研磨后過200目篩即得最終產(chǎn)品ZnTiO₃/TiO₂-有機(jī)柱撐粘土。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有可見光催化活性的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的粘土礦物為蒙脫石、蛭石、累托石、坡縷石、伊利石或云母中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有可見光催化活性的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述有機(jī)柱撐粘土為有機(jī)柱撐蒙脫石、有機(jī)柱撐蛭石、有機(jī)柱撐累托石、有機(jī)柱撐坡縷石、有機(jī)柱撐伊利石或有機(jī)柱撐絹云母中的至少一種；有機(jī)柱撐粘土的細(xì)度為80～200目。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有可見光催化活性的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述有機(jī)柱化劑為十烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十四烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨或十八烷基三甲基溴化銨中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有可見光催化活性的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的無Br^-存在的檢測方法為：取產(chǎn)物以去離子水洗滌后的上清液2mL，往上清液中滴加含Ag⁺的溶液后沒有沉淀產(chǎn)生，即可認(rèn)為產(chǎn)物無Br^-存在。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有可見光催化活性的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的[有機(jī)柱撐粘土]：[蒸餾水]：[ZnTiO₃/TiO₂]按照質(zhì)量比的比例為1：10：0.2～1。

7.權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的制備方法所制備得到的具有可見光催化活性的ZnTiO₃/TiO₂-有機(jī)柱撐粘土復(fù)合材料。