[發明專利]低內阻高可靠鋰離子電池正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210560830.0
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103022488A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 袁良杰;艾常春;向迅;鄒波
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種低內阻高可靠鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，包括步驟：

步驟一，將磷酸鐵、碳酸鋰和含鋅化合物加水混合，經烘干得到前驅體，所述的含鋅化合物為鋅的有機芳香羧酸化合物、氧化鋅和有機芳香羧酸的混合物、或氧化鋅和有機芳香羧酸酐的混合物中的至少一種；

步驟二，將前驅體置于惰性氣氛或還原性氣氛或介質中燒結，燒結完成后經破碎、分級得到摻雜氧化鋅和碳的磷酸鐵鋰產物。

2.如權利要求1所述的低內阻高可靠鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：

還包括步驟：

向步驟二所得產物中加入有機碳源經混合后，經二次燒結，得到摻雜氧化鋅和碳的磷酸鐵鋰產物。

3.如權利要求1所述的低內阻高可靠鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：

所述的磷酸鐵為微納結構的含水或無水磷酸鐵。

4.如權利要求3所述的低內阻高可靠鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：

所述的微納結構的磷酸鐵的制備方法如下：

將硫酸亞鐵溶液、磷酸和氧化劑分別導入反應容器，所述氧化劑為雙氧水、氧氣或空氣，氧化反應2～5h后，加入硫酸亞鐵和磷酸總量10～0.05wt%的水溶性非離子表面活性劑，升溫至50～100℃，紊流循環20～60分鐘后，再加入5～20wt%氫氧化鈉溶液，在線控制反應體系的pH為2.0～4.5；加氫氧化鈉完畢后，繼續紊流循環20～60分鐘，然后靜置陳化120～600min后分離；用純凈水洗滌產物至pH為5～7，將產物烘干并對產物表面進行熱處理，即得到微納結構的磷酸鐵。

5.如權利要求1所述的低內阻高可靠鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：

所述的有機碳源為含芳環的樹脂或淀粉。

6.如權利要求1所述的低內阻高可靠鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：

所述的磷酸鐵和碳酸鋰的摩爾比為1：1。

7.如權利要求1或2所述的低內阻高可靠鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：

所得摻雜氧化鋅和碳的磷酸鐵鋰產物中，氧化鋅、碳和磷酸鐵鋰的摩爾比為（0.005～0.05）：（0.01～0.2）：1。

8.如權利要求1所述的低內阻高可靠鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：

所述的干燥溫度為90～150℃。

9.如權利要求1所述的低內阻高可靠鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：

所述的燒結溫度為600～750℃，保溫時間3～8h。

10.如權利要求1所述的低內阻高可靠鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：

所得摻雜鋅化鋅和碳的磷酸鐵鋰產物粒徑為0.5?~5mm，內阻為300～1000歐，振實密度為1.2～1.6克/立方厘米。