[發明專利]一種V基合金金相試樣的制備方法

無效

• 申請號: 201210560791.4
• 申請日: 2012-12-20
• 公開（公告）號: CN103884566A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 胡曉康;李增德;崔舜
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉徐紅

技術領域

本發明涉及一種V基合金金相試樣的制備方法，通過對V基合金進行電解拋光和電解腐蝕，制備V基合金金相樣品，屬于多相合金金相制備領域。

背景技術

在“國際熱核試驗堆”(International?Thermonuclear?Experimental?Reactor，簡稱ITER)的推動下，核聚變堆技術的研究取得了巨大的進展。在奧氏體鋼、鐵素體/馬氏體鋼、SiC、V-Cr-Ti合金等一系列候選結構材料中，V-（4~5）Cr-（4~5）Ti合金以其獨特的優勢成為最有前景的聚變堆核心部件候選結構材料。近年來，V-Cr-Ti合金的研究也取得了顯著成果，研究成果主要集中在合金的制備和使用性能方面，隨著研究的不斷深入，發現富Ti的第二相Ti-(CON)對合金使用性能有明顯的影響，因此，對V-Cr-Ti合金顯微組織的深入研究需要迫切。

純釩屬于較軟的金屬，加入Cr和Ti元素之后，合金基體內生成富Ti的（CON）元素的硬脆第二相固溶體。由于釩合金試樣表面相對較軟，在常用的金相試樣制備的水磨特別是機械拋光過程中，硬脆第二相顆粒從基體中脫落時，容易產生細小劃痕，不易控制，很難制備出理想的拋光試樣，不利于金相試樣的制備，影響金相形貌的觀察。

發明內容

本發明提供了一種V基合金金相制備方法，避免了機械拋光時第二相脫落產生劃痕，導致試樣表面光潔度不夠從而影響樣品金相形貌的觀察和顯微組織的研究的問題。

另一方面，本發明通過控制樣品制備步驟，可以得到不同形貌的金相組織，反映出V基合金顯微組織更多的信息，有助于V基合金的研究。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：

一種V基合金金相試樣的制備方法，包括如下步驟：

（1）將塊狀V基合金試樣用粗砂紙進行粗磨預處理，然后用水砂紙進行逐級水磨；

（2）配制電解拋光液：采用無水冰醋酸、高氯酸配制電解拋光液；

（3）采用配制的電解拋光液對試樣進行電解拋光；

（4）對拋光后試樣進行超聲波清洗，去除拋光過程中在試樣表面產生的覆蓋物，然后用酒精擦拭，吹干。對得到的試樣進行金相觀察。

為了獲得不同的V基合金金相形貌，滿足不同的金相觀察需求，反映更全面的V基合金顯微結構的信息，在步驟（4）之后，增加下面的步驟：

（5）配制電解腐蝕液：采用氫氟酸的水溶液為電解腐蝕液；

（6）采用配制的電解腐蝕液對試樣進行電解腐蝕；

（7）將試樣進行沖洗，用酒精擦拭，吹干，然后進行金相觀察。

步驟（1）中，將塊狀試樣用水砂紙進行逐級水磨，至最后使用2000#水砂紙進行水磨。

步驟（2）中，無水冰醋酸與高氯酸體積比為97:3~90:10，所述的無水冰醋酸、高氯酸為工業純度，所述的拋光液從配制到使用的時間不超過24小時。

步驟（3）中，電解拋光設備的參數為：0~100V直流穩壓電源，不銹鋼陰極，液氮冷卻容器；所述的電解拋光的參數為：拋光電壓30~90V，電流0.5~5A，拋光時間5~120s。

步驟（4）中，所述的超聲波清洗的清洗液為工業酒精。

步驟（5）中，所述氫氟酸的水溶液的體積濃度為2%~30%，氫氟酸為工業純度。

步驟（6）中，電解腐蝕設備的參數：0~100V直流穩壓電源，不銹鋼陰極，液氮冷卻容器；電解腐蝕的參數：腐蝕電壓10~60V，電流0.2~5A，腐蝕時間5~120s。

本發明金相試樣的制備方法適用于V基合金，V基合金可為V-Cr-Ti合金，如V-（4~5）Cr-（4~5）Ti合金，包括V-4Cr-4Ti合金，V-5Cr-5Ti合金等。

本發明具有以下優點：

（1）本發明避免了機械拋光步驟，不會在觀察面生成因硬脆第二相的脫落造成的劃痕，通過調整控制拋光和腐蝕中的電壓、電流和通電時間，可以得到高光潔度的平面，降低了實驗操作難度和不確定性，得到更高質量的金相形貌。

（2）通過控制調整金相試樣制備步驟（拋光后直接觀察金相形貌），可以得到不同形貌的金相樣品，反映出V基合金顯微結構更多的信息。

附圖說明

圖1-1和圖1-2分別為傳統機械拋光腐蝕后V-5Cr-5Ti合金金相形貌（×200）和SEM形貌（×5000）。

圖2-1和圖2-2分別為實施例1電解拋光后V基合金金相形貌（×200）和SEM形貌（×5000）。

圖3-1和圖3-2分別為實施例1電解腐蝕后V基合金金相形貌（×200）和SEM形貌（×5000）。