[發明專利]試樣腐蝕形貌原位顯微觀察裝置及方法

有效

• 申請號: 201210560456.4
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103884637A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 高鵬;徐小連;艾芳芳;李琳;鐘彬;陳義慶
• 申請（專利權）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N17/00
• 分類號: G01N17/00;G02B21/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于一種試樣表面原位顯微觀察領域，尤其涉及顯微鏡下對腐蝕試驗試樣表面形貌進行原位觀察。

背景技術

在材料腐蝕研究過程中往往需要對腐蝕試樣上同一點或特定位置進行定期觀察，以了解腐蝕條件下試樣表面形貌、組織等的演變過程，為研究材料的腐蝕機理提供直觀證據。例如在腐蝕介質中，金屬表面可能發生多種形式的局部腐蝕，如點蝕、縫隙腐蝕等，原位觀測局部腐蝕的發展過程有助于進一步了解局部腐蝕的產生及發展機理。現有的試樣表面腐蝕形貌觀察方法通常是非原位的，即腐蝕過程與觀察過程所處環境條件不同，這就使得觀測結果不能真實反映試樣表面的實際情況，影響結論的可信性和準確性。

原位觀察能夠如實反映試樣表面腐蝕狀態，因此成為腐蝕研究中的一種必要手段。專利CN102103148A公開了一種可實現對金屬材料在液態介質應力腐蝕斷裂進行原位觀察的試樣臺，該試樣臺通過螺釘調節實現前后基座的相對位移，從而實現對試樣的固定應力加載。試樣臺加載使試樣發生預裂紋，將加載試樣連同試樣臺浸入液態腐蝕介質一定時間后取出進行SEM觀察，記錄裂紋擴展過程。該發明可實現掃描電鏡下金屬在液態介質中發生的應力腐蝕斷裂動態過程的原位觀察、記錄，可精確計算應力腐蝕斷裂的裂紋尖端張開位移和裂紋擴展速率。但是，由于掃描電鏡觀察時試樣處于真空環境，因此該試樣臺不能實現對氣體腐蝕環境中試樣腐蝕形貌的原位觀察；此外，比掃描電鏡觀察更為常用的是采用光學顯微鏡對試樣表面特定區域(如點蝕坑、裂紋、加工缺陷及夾雜物處)的原位腐蝕形貌信息進行采集，在這種情況下，每次采用本專利所述試樣臺對試樣上特定區域進行觀察時要靠人工搜索和定位，費時費力且定位準確度低，當同一試樣上存在多個感興趣觀察點時，定位變得困難；再者，當試樣經歷長時間腐蝕后，其表面形貌可能發生較大變化，這時對特定區域的定位變得更加困難。專利CN102279200A公開了一種合金腐蝕實驗裝置，裝置主要由耐腐蝕儲罐、耐腐蝕循環泵、控制閥、流量計和樣品池構成，樣品池上裝有可透過X射線的擋板。本裝置能夠用于X射線原位實時監測合金腐蝕過程，既可以滿足X射線穿過樣品的需要，也可以應用于流動介質情況下合金的腐蝕過程的研究，但該裝置也無法實現氣體腐蝕環境中的原位觀察。

專利CN2284393Y公開了一種金屬大氣腐蝕準原位激光拉曼光譜池，光譜池為裝有光窗的密閉腔體并且設有帶閥門的出入氣口。該光譜池與實驗室受控大氣腐蝕系統連接，當需要進行拉曼光譜檢測時，將光譜池上的氣體出入口關閉，以維持試樣腐蝕環境的穩定，在拉曼光譜儀上進行測試后，可重新將光譜池連接到受控大氣腐蝕系統上，可實現對金屬樣品大氣腐蝕過程的原位分析。但是，由于該裝置針對光譜測試設計，故不能實現對試樣上特定觀察區域的定位。

目前，許多顯微鏡配有自動或手動的XY載物臺，可對試樣表面的觀察點進行定位，但是，對腐蝕試樣表面形貌進行原位觀察時需要使試樣處于符合腐蝕研究要求的氣體或液體腐蝕介質中，然后對試樣表面感興趣的觀察點進行定位，顯然現有的XY載物臺不能滿足腐蝕原位觀察的要求。

在腐蝕研究過程中，對處于腐蝕介質中的試樣表面同一點或特定位置進行定期原位觀察，能夠真實的了解試樣表面形貌、局部腐蝕等的演變過程，為腐蝕機理研究提供直觀證據。因此，建立一種操作簡便、低成本、適用于顯微鏡的試樣腐蝕形貌原位觀察方法是十分必要的。

發明內容

本發明的目的在于克服上述問題和不足而提供一種試樣腐蝕形貌原位顯微觀察裝置及方法,對始終處于腐蝕環境中的試樣表面腐蝕形貌進行觀察，并可以對觀察點定位及實現位置的重現。

本發明試樣腐蝕形貌原位顯微觀察裝置包括試樣倉和游標，試樣倉由其上部的透明封閉窗緊固在試樣架上組合而成，試樣倉側部設置有螺旋緊固裝置和進/出氣管及橡膠塞，試樣倉上部邊緣處設有標尺及橫、縱向游標，游標中部帶有狹縫。

游標設置為若干組外形尺寸相同，中部狹縫寬度不同的游標。

試樣架上部邊緣設有支撐腳，支撐腳高度高于游標高度。?

試樣腐蝕形貌原位顯微觀察裝置的使用方法，包括下列步驟：

（A）.將邊角處帶有標記的待觀察試樣置于試樣架上，旋動緊固裝置，將試樣緊密固定于試樣架中，記下標記與試樣架的相對位置，并向試樣倉內注入腐蝕介質；