[發明專利]一種復合著色型珠光顏料及其制備

無效

• 申請號: 201210560136.9
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103013186A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 錢慶榮;周為明;陳慶華;張華集;陳榮國;黃寶銓;肖荔人;劉欣萍;許兢;楊松偉
• 申請（專利權）人: 福建師范大學
• 主分類號: C09C1/40
• 分類號: C09C1/40;C09C3/06
• 代理公司: 福州君誠知識產權代理有限公司 35211
• 代理人: 林瑾

技術領域

本發明涉及一種珠光顏料的制備方法，特別是涉及一種復合著色型珠光顏料的制備方法。

背景技術

迄今，制備珠光顏料的方法頗多，大體可分為單層包覆法和復合包覆法。

單層包覆法是以具有一定徑厚比的天然或者人工合成云母薄片為基材，在其表面包覆一層金屬氧化物涂層，從而制備珠光顏料。單層包覆所得珠光顏料具有與天然珍珠極其相似的平面夾心體結構，可展現出特定的珠光光澤和一定的顏色，但是色譜不夠豐富。

????復合包覆法則可以獲得色譜齊全、色彩艷麗，并且有一定遮蓋力的珠光顏料，主要通過在云母表面混合包覆兩層或者兩層以上的金屬氧化物來實現。因為，當調控多層包覆層的幾何厚度不同時，可產生不同的色譜和色度，從而得到更好的珠光光澤。所用的金屬氧化物，可以是純氧化物，也可以是兩種或者多種氧化物的混合物。例如，單層包覆的黃色CeO₂/云母珠光顏料的光澤度比較低，中國專利CN101693790A（一種復合型鈰鈦珠光顏料及其制備方法），通過在CeO₂涂層表面上再包覆一層包覆率為1～20%TiO₂的辦法，獲得表面光澤度較高的復合包覆TiO₂/CeO₂/云母珠光顏料。

采用多金屬氧化物共混或摻雜是制備復合包覆珠光顏料近年來的熱點，也是未來的發展趨勢。例如，稀土摻雜可改善仿金鋰云母基珠光顏料的品質：La³⁺、Ce⁴⁺摻雜取代組分中不同化合物的Ti⁴⁺，可使晶胞體積增大，導致顏料吸收光譜改變，呈色變化；?Ce⁴⁺摻雜對仿金珠光顏料品質的改善效果最好，當其摻雜量的質量分數為1.5%時，氧化鈦和氧化鐵晶相均具良好的結晶性能，從而使仿金顏料呈色更穩定，珠光光澤變強（董偉霞,?包啟福,?顧幸勇,?鄭海明.?稀土摻雜對仿金鋰云母基珠光顏料的性能影響[J].?稀土,?2010,?31(1):?65-68）。

????盡管珠光顏料的制備技術至今已經有了長足的發展，但是，目前仍存在珠光顏料品質參差不齊、優良品種欠缺、技術亟待革新等問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種復合著色型珠光顏料的制備方法。

為了實現上述目的，本發明所采取的技術方案是：

a.?按照云母:水為1:10～12質量配比，將云母投入水中，攪拌均勻，形成懸濁液，用鹽酸調節懸濁液pH至1.5～4.5，得反應母液；

b.將含鈦的化合物溶液和過渡金屬水溶性鹽溶液1:0.5～2體積的比例混合成混合溶液，并以0.5～1.1mL/min的速率滴加到于70～90℃水浴條件下的母液中，同時以200～500?r/min的速度保持不斷地機械攪拌，以促進體系內各組分間的均勻反應，待混合溶液添加完成后，繼續攪拌20～40?min，得反應混合液；

c.?加入NaOH調節反應混合液的pH值至8～10，隨后繼續均勻攪拌反應20～40?min，得產物濁液；

d．對產物濁液實施固液分離，并干燥所得固體物質；

e.?在600～1000℃下，充分焙燒固體物質，經冷卻得復合著色型珠光顏料。

所述的過渡金屬水溶性鹽是指鈰、釔、銪、鈮、釹、鉺、鏑、鋯、鐠、鎳、銅或錳的過渡金屬中單一過渡金屬的水中可溶性鹽，或者是上述兩種或三種過渡金屬的水中可溶性混合鹽任意比例混合而成；

所述的含鈦的化合物是指四氯化鈦或硫酸氧鈦，或者是四氯化鈦和硫酸氧鈦任意比例混合而成的混合物；

本發明所述的云母是天然或人工合成的，優選片徑為10～60μm，徑厚比為45以上的云母，擁有此片徑和厚度的合成氟金云母則更佳；

過渡金屬的水溶性鹽、鈦的化合物溶液濃度可根據需要色澤的不同而調節添加量。本發明中含鈦的化合物溶液濃度為3.0～5.0mol/L，過渡金屬水溶性鹽溶液濃度為0.012～0.828mol/L.

本發明中采用的鹽酸，其濃度為4.0～6.0mol/L；本發明中采用的氫氧化鈉，其濃度為2.5～3.5mol/L。

本發明所獲得的復合著色型珠光顏料，因形成氧化鈦和過渡金屬氧化物共包覆的外膜涂層，獲得色譜較齊全、色彩較艷麗的效果，具有相對較優良的光澤度，其應用范圍更為廣泛。

具體實施方式

實施例1

a.?將25g云母投入250mL水中形成懸濁液，并用6.0mol/L的鹽酸調節懸濁液pH至1.5，攪拌均勻，得反應母液。