[發明專利]一種DOPO基磷氮阻燃劑及其制備方法與應用

無效

• 申請號: 201210559460.9
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103059339A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 姚有為;孫德朝
• 申請（專利權）人: 清華大學深圳研究生院
• 主分類號: C08K5/5313
• 分類號: C08K5/5313;C07F9/6574;C08L63/00
• 代理公司: 深圳市匯力通專利商標代理有限公司 44257
• 代理人: 王鎖林;茅秀彬

1.一種DOPO基磷氮阻燃劑，其特征是該阻燃劑具有下式結構：

其中，R₁為氫原子，R₂為氫原子；

或者R₁為氫原子，R₂為羥基；

或者R₁為羥基，R₂為氫原子。

2.一種DOPO基氮磷阻燃劑制備方法，其特征是包括以下步驟：?

S1、將4,4’-二氨基聯苯與芳香醛以摩爾比1:2的比例加入到帶有控溫裝置和攪拌裝置反應器中，加入溶劑，在攪拌和0℃-100℃溫度下反應，反應完成后，冷卻，過濾，烘干，得到亞胺中間產物；?

S2、將步驟S1所得的亞胺中間產物和DOPO（9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物）按照摩爾比1:2加入到帶有控溫裝置和攪拌裝置的反應器中，并加入溶劑，在攪拌、0℃-80℃溫度條件下反應，反應完成后，冷卻，過濾，洗滌，烘干，得到磷氮阻燃劑固體；?

上述步驟S1、S2中的反應過程如下：

其中，R₁為氫原子，R₂為氫原子；或者R₁為氫原子，R₂為羥基；或者R₁為羥基，R₂為氫原子。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的芳香醛為苯甲醛、對羥基苯甲醛或水楊醛。

4.根據權利要求２或4所述的制備方法，其特征在于：所述溶劑是DMF、甲苯、二甲苯、乙醇、乙二醇、DMSO、二氧六環、四氫呋喃、二氯甲烷、鄰二氯苯和水中的一種或者多種組合。

5.根據權利要求2或4所述的制備方法，其特征在于：上述步驟S1中，所述溶劑的加入質量是所述4,4’-二氨基聯苯和芳香醛醛總質量的2-20倍；上述步驟S2中，所述溶劑的加入質量是所述亞胺和DOPO總質量的2-20倍。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：上述步驟S1中的反應時間為1-10?h，上述步驟S2中的反應時間為1-24?h。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：上述步驟S1中所述亞胺中間產物的烘干溫度為70℃-80℃，上述步驟S2中所得磷氮阻燃劑的烘干溫度為70℃-80℃。

8.權利要求1所述DOPO基氮磷阻燃劑的用途，該磷氮阻燃劑添加入環氧樹脂中形成環氧樹脂固化物用于環氧樹脂阻燃，當該環氧固化物的磷含量為1.0?wt%時，阻燃等級達到UL?94?V-0級，極限氧指數達到37.2-37.7，固化物5%的熱分解溫度達到330-350℃。