[發(fā)明專利]一種連續(xù)制備高純低氯電鍍級氧化銅的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210559104.7
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103011251A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設計）人: 徐金章;劉后傳;許明才
• 申請（專利權(quán)）人: 泰興冶煉廠有限公司
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于氧化銅生產(chǎn)領域，特別涉及一種通過外盤管內(nèi)攪拌式反應釜制得的高純堿式碳酸銅為原料連續(xù)制備高純低氯電鍍級氧化銅的方法。

背景技術

在PCB制造工藝中，傳統(tǒng)的電鍍工藝是采用銅板做陽極板并補充銅源，因電子元件形狀復雜，有孔、有凹凸面等形狀，在洞孔中，因電鍍液滲透不進去，因而鍍不到銅，凸出部分因電流密度大，鍍層較厚，凹陷部分電流密度小，鍍層較薄，導致產(chǎn)品不合格。

目前市場上PCB制造業(yè)普遍水平電鍍工藝，該工藝克服了傳統(tǒng)工藝的缺點，但該工藝必須在電鍍液中補加高純低氯氧化銅，以保證電鍍液銅離子濃度，水平電鍍工藝所用的氧化銅除高純度要求外，還要保證氧化銅在電鍍液中有足夠快的溶解速度，確保氧化銅在電鍍液中30秒以內(nèi)溶解完。關于氧化銅的生產(chǎn)工藝，在目前公開的一些發(fā)明專利中也有涉及，申請?zhí)枮?1127175.2公開的以硫酸銅及銅料為原料，經(jīng)80-85℃的低溫氧化，經(jīng)結(jié)晶得到硫酸銅，然后與氫氧化鈉反應，再經(jīng)球磨、壓濾、洗滌、烘干、粉碎制得活性氧化銅的工藝在制氧化銅過程溶液會出現(xiàn)粘稠狀態(tài)，要經(jīng)過多次洗滌工序，因此會產(chǎn)生大量的洗滌廢水；申請?zhí)枮?00710076208.1公開的以堿性蝕刻廢液經(jīng)蒸氨生產(chǎn)氧化銅的工藝，由于是用堿性蝕刻廢液在高溫、強堿狀態(tài)下長時間蒸氨制得，因此氧化銅活性較低；申請?zhí)枮?00710071896.2公開的用硝酸銅與氫氧化鈉反應經(jīng)壓濾、干燥、焙燒制氧化銅工藝，會產(chǎn)生二氧化氮或一氧化氮廢氣，對環(huán)境造成一定的污染；申請?zhí)枮?00810067243.1以合成堿式氯化銅為前驅(qū)體，再經(jīng)過與氫氧化鈉反應生產(chǎn)單斜晶系氧化銅的生產(chǎn)工藝，但其活性尚未實驗驗證。目前水平電鍍用氧化銅也有以堿式碳酸銅為原料制備的，但一是堿式碳酸銅多由傳統(tǒng)工藝得到，鐵、鉛等雜質(zhì)含量高，二是大部分廠家采用推板窯煅燒設備煅燒堿式碳酸銅制備電鍍級氧化銅，該方法存在以下問題：（1）因窯內(nèi)溫度分布不均勻，反應物料物性也不夠均勻，低溫部分堿式碳酸銅沒有燒透含量不足，而高溫部分氧化銅已燒死，失去活性；（2）裝料匣缽掉渣帶入物料雜質(zhì)硅、鋁、鈣等污染產(chǎn)品，使電鍍級氧化銅的化學成份無法達到指標要求；（3）因物料是固定床，溫度分布不均勻，使生產(chǎn)時間長、能耗高；（4）手工操作，勞動強度大，不能實現(xiàn)自動化。

綜上，開發(fā)一種生產(chǎn)成本低、污染小、品質(zhì)好，活性高的水平電鍍用氧化銅的制備方法已成為PCB制造業(yè)的迫切需求。

?發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明克服了現(xiàn)有工藝的缺陷，提供了一種產(chǎn)品純度高、含氯量少、生產(chǎn)容易洗滌、污染小、成本低并能保證產(chǎn)品活性的一種連續(xù)制備高純低氯電鍍級氧化銅的方法。

本發(fā)明的技術方案如下：一種連續(xù)制備高純低氯電鍍級氧化銅的方法，包括以下步驟：

（1）在制備容器內(nèi)預先裝入水，向制備容器內(nèi)通入液氨，使制備容器內(nèi)氨水濃度達85~135g/L，然后通入高純二氧化碳制備碳化氨水，同時開啟冷卻水管閥門通水冷卻，將得到的碳化氨水打入貯存容器；

（2）將銅料裝入化銅池中，由貯存容器向化銅池注入步驟（1）所得的碳化氨水；

（3）封死化銅池蓋，鼓入空氣反應，反應按如下反應式進行：

2Cu+2(NH₄)₂?CO₃+O₂=2Cu(NH₃)₂CO_3?+2H₂O?

當檢測到銅氨液中銅離子濃度達85~120g/L時，停止鼓空氣，向銅氨液中加入雙氧水充分反應后出銅氨料液；

（4）將步驟（3）所得的銅氨料液打入過濾器過濾，將濾液注入貯液容器；?

（5）將步驟（4）所得的貯液容器中的濾液打入外盤管內(nèi)攪拌式反應釜中，開啟外盤管內(nèi)攪拌式反應釜外加熱蒸汽閥門，蒸汽的壓力為0.05～0.3MPa，同時開啟外盤管內(nèi)攪拌式反應釜刮板攪拌器，使攪拌的速度為0.1～80r/min，打開外盤管內(nèi)攪拌式反應釜壓縮空氣進口閥門，使壓縮空氣從頂部進入，攪拌的同時進行蒸氨，得到含有堿式碳銅的混合料液，當混合料液中銅離子濃度小于15g/L時，反應完成，出料，反應釜中發(fā)生的蒸氨反應式是：???

3Cu(NH₃)₂CO_3?+H₂O=2CuCO_3?Cu(OH)₂+6NH₃↑+?CO₂↑；?