[發(fā)明專利]一種外盤管內(nèi)攪拌式反應(yīng)釜制備高純堿式碳酸銅的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210559069.9
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103011245A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐金章;劉后傳;許明才
• 申請（專利權(quán)）人: 泰興冶煉廠有限公司
• 主分類號: C01G3/00
• 分類號: C01G3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明屬于碳酸銅生產(chǎn)應(yīng)用領(lǐng)域，特別涉及一種利用外盤管內(nèi)攪拌式反應(yīng)釜制備高純堿式碳酸銅的方法。

背景技術(shù)

????堿式碳酸銅是化工行業(yè)應(yīng)用極為廣泛的一種原料，在無機工業(yè)用于制造各種銅化合物，有機工業(yè)用作有機合成催化劑，電鍍工業(yè)電鍍銅錫合金作銅離子的添加劑，農(nóng)業(yè)中用作黑穗病的防止劑，也可作種子的殺蟲劑，畜牧業(yè)中作飼料中銅的添加劑，同時也是一種重要的藥材，此外，還應(yīng)用于煙火、顏料生產(chǎn)等方面，是極毒化學(xué)品三氧化二砷的替代品。目前常用的生產(chǎn)堿式碳酸銅的方法有用硫酸銅、氯化銅或硝酸銅在溶解狀態(tài)下與碳酸鈉或碳酸氫鈉合成生成堿式碳酸銅，其缺點是周期長、能耗大、生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水量大，產(chǎn)品的細度和精度無法達到市場要求，質(zhì)量得不到保證；也有采用氨法生產(chǎn)堿式碳酸銅的方法，早期采用氨法生產(chǎn)堿式碳酸銅的方法主要是在室溫下嚴格遵循Cu+(NH₄)₂CO₃+2NH₃^[o]→Cu(NH₃)₄CO₃這一合成原理進行，由于氨的揮發(fā)性、溫度低等原因，導(dǎo)致反應(yīng)時間長，難以得到堿式碳酸銅單體，后來雖然對這一方法進行了改進，如專利申請?zhí)枮?2109468.X《生產(chǎn)堿式碳酸銅或氧化銅的一種高效工藝》，工藝是采用加熱銅料與碳酸氫氨溶液的混合物，全過程采用加變壓反應(yīng)，后在80℃～100℃的溫度下熱分解，再通過洗滌、烘干得到堿式碳酸銅，但該方法對反應(yīng)的壓力調(diào)整要求高，同時熱分解裝置多采用反應(yīng)釜，通過盤管收集堿式碳酸銅，一是壓力變化增加了生產(chǎn)難度，二是盤管內(nèi)容易堆積、結(jié)垢，影響堿式碳酸銅收得率，同時還易使堿式碳酸銅中帶入雜質(zhì)尤其是鐵雜質(zhì)的增加，從而影響了堿式碳酸銅的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容：

????本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有工藝的缺陷，提供一種運行穩(wěn)定、產(chǎn)品純度高、直收率高，成本低、能耗低的通過外盤管內(nèi)攪拌式反應(yīng)釜制備高純堿式碳酸銅的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種外盤管內(nèi)攪拌式反應(yīng)釜制備高純堿式碳酸銅的方法，包括以下步驟：

（1）在制備容器內(nèi)預(yù)先裝入水，向制備容器內(nèi)通入液氨，使制備容器內(nèi)氨水濃度達85~135g/L，然后通入高純二氧化碳制備碳化氨水，同時開啟冷卻水管閥門通水冷卻，將得到的碳化氨水打入貯存容器；

（2）將銅料裝入化銅池中，由貯存容器向化銅池注入步驟（1）所得的碳化氨水；

（3）封死化銅池蓋，鼓入空氣反應(yīng)，反應(yīng)按如下反應(yīng)式進行：

2Cu+2(NH₄)₂?CO₃+O₂=2Cu(NH₃)₂CO_3?+2H₂O

當(dāng)檢測到銅氨液中銅離子濃度達85~120g/L時，停止鼓空氣，向銅氨液中加入雙氧水充分反應(yīng)后出銅氨料液；

（4）將步驟（3）所得的銅氨料液打入過濾器過濾，將濾液注入貯液容器；?

（5）將步驟（4）所得的貯液容器中的濾液打入外盤管內(nèi)攪拌式反應(yīng)釜中，開啟外盤管內(nèi)攪拌式反應(yīng)釜外加熱蒸汽閥門，蒸汽的壓力為0.05～0.3MPa，同時開啟外盤管內(nèi)攪拌式反應(yīng)釜攪拌器，使攪拌的速度為0.1～80r/min，打開壓縮空氣進口閥門，使壓縮空氣從頂部進入，在攪拌的同時進行蒸氨，得到含有堿式碳銅的混合料液，蒸氨反應(yīng)的反應(yīng)式為：???

3Cu(NH₃)₂CO_3?+H₂O=2CuCO_3?Cu(OH)₂+6NH₃↑+?CO₂↑?

當(dāng)反應(yīng)后的混合料液中銅離子濃度小于15g/L時，反應(yīng)完成，出料；

（6）啟動離心機將（5）得到的含有堿式碳酸銅的混合料液放入離心機，甩盡原有的液體后用去離子水洗滌后出料；

（7）將（6）中離心機所出的料裝入烘箱，烘到物料含水≤2%時出料；

（8）將（7）所得的烘干后的物料粉碎、100目過篩、分析、稱重、包裝，得到高純堿式碳酸銅。