[發明專利]一種制備高純低氯電鍍級氧化銅的方法

無效

• 申請號: 201210559034.5
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103101957A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 徐金章;劉后傳;許明才
• 申請（專利權）人: 泰興冶煉廠有限公司
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備高純低氯電鍍級氧化銅的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將液氨通入水中制得濃度為85~135g/L的濃氨水，然后向濃氨水中通入高純二氧化碳制備碳化氨水，使碳化度為80%～140%；?

（2）將步驟（1）制備的碳化氨水加入銅料中反應，并在反應過程中鼓入空氣，制得含銅氨化合物的料液，銅料與碳化氨水反應的反應式為：

2Cu+2(NH₄)₂?CO₃+O₂=2Cu(NH₃)₂CO_3?+2H₂O；

（3）向含銅氨化合物的料液中加入雙氧水充分反應后將料液過濾；

（4）將過濾后的濾液加熱分解并將反應所得的含有堿式碳酸銅的混合料液進行分離、洗滌、烘干、過篩后制得重質高純堿式碳酸銅，分解反應的反應式為：

3Cu(NH₃)₂CO_3?+H₂O=2CuCO_3?Cu(OH)₂+6NH₃↑+?CO₂↑；

（5）將步驟（4）制得的重質高純堿式碳酸銅加熱煅燒制得氧化銅粉并進一步冷卻、過篩得到高純低氯電鍍級氧化銅，煅燒、分解的反應式為：

CuCO₃·Cu(OH)₂=2CuO+CO₂+H₂O。

2.根據權利要求1所述的一種制備高純低氯電鍍級氧化銅的方法，其特征在于：所述步驟（1）中制濃氨水時通入液氨的壓力為0.05～0.2MPa；所述向濃氨水中通入二氧化碳的壓力為0.05～0.2MPa；所述向濃氨水中通入二氧化碳的同時向位于濃氨水中的冷卻盤管通入溫度小于15℃的冷卻水冷卻。

3.根據權利要求1所述的一種制備高純低氯電鍍級氧化銅的方法，其特征在于：所述步驟（2）中銅料的銅含量≥99.5%；所述銅料的銅的物質的量大于加入銅料中的碳化氨水所含的碳酸銨的物質的量；所述反應在空氣壓力為1.01×10⁵Pa～10×10⁵Pa的密閉條件下進行，反應時鼓入空氣的時間為5～12小時，反應終點為反應后的含銅氨化合物的料液中銅離子含量達到85～120g/L。

4.根據權利要求1所述的一種制備高純低氯電鍍級氧化銅的方法，其特征在于：所述步驟（3）中含銅氨化合物的料液中加入的雙氧水的質量與含銅氨化合物的料液的體積比為1～10㎏/立方米，加入雙氧水后的反應時間為2～6小時；所述過濾設備為精密袋式過濾器。

5.根據權利要求1所述的一種制備高純低氯電鍍級氧化銅的方法，其特征在于：所述步驟（4）中濾液加熱的溫度為70～98℃；所述分解在常壓～0.8×10⁵Pa的壓力下進行；所述分解的終點為反應所得的含有堿式碳酸銅的混合料液中銅離子含量小于15g/L；所述分解產生的氨氣、二氧化碳及原濾液中的部分水、液氨經冷凝、回收后重新制備濃氨水。

6.根據權利要求1所述的一種制備高純低氯電鍍級氧化銅的方法，其特征在于：所述步驟（4）中分離、洗滌為將反應所得的含有堿式碳酸銅的混合料液分離出原有液體后再用去離子水洗滌至洗滌液中氯離子質量濃度≤60ppm。

7.根據權利要求1所述的一種制備高純低氯電鍍級氧化銅的方法，其特征在于：所述步驟（4）中烘干溫度為60～100℃；所述過篩為100目過篩。

8.根據權利要求1所述的一種制備高純低氯電鍍級氧化銅的方法，其特征在于：所述步驟（5）中重質高純堿式碳酸銅加熱煅燒的溫度為500～800℃，加熱煅燒的時間為0.5～５h；所述煅燒得到的氧化銅粉進一步冷卻的溫度為30~40℃。