[發(fā)明專利]含磷-氮-溴阻燃劑及其制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210558989.9 | 申請日: | 2013-02-01 |
| 公開(公告)號: | CN103044707A | 公開(公告)日: | 2013-04-17 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 黃齊茂;肖碧鵬;潘志權(quán);周紅 | 申請(專利權(quán))人: | 武漢工程大學(xué) |
| 主分類號: | C08K5/523 | 分類號: | C08K5/523;C07F9/12;C07D251/56 |
| 代理公司: | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 阻燃 及其 制備 方法 | ||
1.含磷-氮-溴阻燃劑,其特征在于其結(jié)構(gòu)式為式I所示:
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2.權(quán)利要求1所述的含磷-氮-溴阻燃劑的制備方法,其特征在于包括有以下步驟:
1)將三溴苯酚、三氯氧磷混合,以苯為溶劑,緩慢加熱到23~25℃,攪拌0.5~1h后,再滴加吡啶的苯溶液,控制滴定速度,15~30min內(nèi)滴完;滴加完畢后,保溫反應(yīng)4.5h,再慢慢升溫至80~90℃反應(yīng)1.5~2h,停止加熱,繼續(xù)攪拌過夜;抽濾,取濾液,升溫至23~25℃,再向?yàn)V液中滴加蒸餾水,滴加完畢后,緩慢升溫至75~80℃,保溫反應(yīng)5h,停止加熱,繼續(xù)攪拌過夜;冷卻,抽濾,乙醇洗,水洗,濾餅干燥至恒重得白色固體,即為中間體雙-(三溴苯基)磷酸二酯;?
2)將中間體雙-(三溴苯基)磷酸二酯與三聚氰胺混合,以DMSO為溶劑,20~25℃攪拌溶解后,緩慢升溫至110℃~130℃,保溫反應(yīng)12~15h,水洗,抽濾,乙醇洗,濾餅干燥至恒重得到白色固體,即為目標(biāo)產(chǎn)物含磷-氮-溴阻燃劑雙-(三溴苯基)磷酸二酯三聚氰胺二鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含磷-氮-溴阻燃劑的制備方法,其特征在于所述的三溴苯酚、三氯氧磷和三聚氰胺按摩爾比為2.2~2.3:1:1.8~2.0。
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