[發明專利]一種冷噴涂制備氧化鋯/氧化鈰陶瓷涂層的方法

無效

• 申請號: 201210558837.9
• 申請日: 2012-12-20
• 公開（公告）號: CN103074624A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 熊玉明;李松林;王磊;熊翔
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C23C24/04
• 分類號: C23C24/04;C04B35/624;C04B35/628
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種冷噴涂制備氧化鋯/氧化鈰陶瓷涂層的方法，其特征在于包括下述步驟：

第一步，氧化鋯/氧化鈰陶瓷粉末的納米化、非晶化前處理

將平均粒徑均為1-10μm的ZrO₂、CeO₂粉末按摩爾比3-10：1混料，得到混合粉末后干式球磨至混合粉末的晶粒度為10-15nm、非晶化轉變的混合粉末占ZrO₂與CeO₂粉末總摩爾質量的5-20%，得到冷噴涂用ZrO₂+CeO₂陶瓷粉末；

第二步：冷噴涂制備氧化鋯/氧化鈰陶瓷涂層

將第一步所得ZrO₂+CeO₂陶瓷粉末經預熱后冷噴涂在基體材料表面；或

將第一步所得ZrO₂+CeO₂陶瓷粉末經噴霧造粒后預熱，預熱后冷噴涂在基體材料表面；

所述預熱溫度為300-400℃；

冷噴涂工藝條件為：

工作氣體為氮氣或氦氣，工作氣體溫度為350-550℃，工作氣體壓力為10-29個大氣壓；噴槍出口處距沉積基體材料表面距離為30-50mm。

2.根據權利要求1所述的一種冷噴涂制備氧化鋯/氧化鈰陶瓷涂層的方法，其特征在于：所述ZrO₂粉末的初始晶粒度為80-100納米。

3.根據權利要求1所述的一種冷噴涂制備氧化鋯/氧化鈰陶瓷涂層的方法，其特征在于：第一步中，所述混料采用ZrO₂粉末與CeO₂粉末的直接混合或采用溶膠凝膠法在ZrO₂粉末表面包覆混合CeO₂。

4.根據權利要求3所述的一種冷噴涂制備氧化鋯/氧化鈰陶瓷涂層的方法，其特征在于：所述的采用溶膠凝膠法在ZrO₂粉末表面包覆混合CeO₂是通過下述方案實現的：

按摩爾比Zr：Ce：聚二乙醇=3-10:1：2分別稱取ZrO₂粉末、硝酸鈰（Ce(NO₃)₃.6H₂O）、聚二乙醇，然后先將硝酸鈰充分溶入聚二乙醇中，在恒溫水浴80℃的條件下，攪拌形成半透明溶膠；然后加入ZrO₂粉末，攪拌均勻后冷卻至室溫，得到Ce(OH)₃包覆ZrO₂的凝膠；用無水乙醇洗滌凝膠，抽濾，得到濾餅，將濾餅在490-510℃焙燒，使凝膠中Ce(OH)₃充分脫水分解，冷卻至室溫，最終獲得ZrO₂表面包覆有CeO₂的復合粉末，復合粉末中CeO₂粉層厚度大于3μm。

5.根據權利要求1所述的一種冷噴涂制備氧化鋯/氧化鈰陶瓷涂層的方法，其特征在于：所述干式球磨采用大、中、小三種規格的磨球，磨球數量按大：中：小=1:2:3的比例配置，球料質量比15-20:1，球磨時間20-60小時；球磨轉速為180-250r/min，球磨過程中每15-30min開啟球磨罐刮粉一次。

6.根據權利要求5所述的一種冷噴涂制備氧化鋯/氧化鈰陶瓷涂層的方法，其特征在于：大磨球直徑為8-12mm，中磨球直徑為6-9mm，小磨球直徑為3-6mm。

7.根據權利要求1所述的一種冷噴涂制備氧化鋯/氧化鈰陶瓷涂層的方法，其特征在于：第二步中，所述噴霧造粒所制備粉末顆粒的粒度為10-20μm、球形度≥70%。

8.根據權利要求1所述的一種冷噴涂制備氧化鋯/氧化鈰陶瓷涂層的方法，其特征在于：冷噴涂時，送粉量6-15g/min，噴槍掃速50-150mm/min。

9.根據權利要求4所述的一種冷噴涂制備氧化鋯/氧化鈰陶瓷涂層的方法，其特征在于：聚二乙醇選自國藥集團化學試劑有限公司生產的聚二乙醇400。

10.根據權利要求1-9所述的一種冷噴涂制備氧化鋯/氧化鈰陶瓷涂層的方法，其特征在于：所制備的氧化鋯/氧化鈰陶瓷涂層孔隙率低于1.2%、界面結合強度為30-55MPa、涂層厚度20μm-70μm。