[發明專利]井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法有效
| 申請號: | 201210558766.2 | 申請日: | 2012-12-20 |
| 公開(公告)號: | CN103048318B | 公開(公告)日: | 2015-08-26 |
| 發明(設計)人: | 劉穎 | 申請(專利權)人: | 哈爾濱醫科大學 |
| 主分類號: | G01N21/78 | 分類號: | G01N21/78 |
| 代理公司: | 北京科龍寰宇知識產權代理有限責任公司 11139 | 代理人: | 孫皓晨;張處仁 |
| 地址: | 150086 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 礦鹽 含量 快速 定量 檢測 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種鹽碘快速定量檢測方法,適用于井礦鹽中碘含量的快速定量分析。
背景技術
食鹽加碘是碘缺乏病防治的最有效辦法,碘鹽監測是防治工作中的最主要工作。日常頻繁、大量的碘鹽監測要求檢測方法既要簡單又要準確。然而,現行的碘鹽定量檢測方法比較繁瑣,檢測樣本耗時長,速度慢,不能適應大樣本量以及現場檢測工作的需要。
針對這一情況,本申請的申請人曾向國家知識產權局提交了發明專利申請:CN201210180708.0(稱為前案),前案中公開了一種鹽碘快速定量檢測裝置及檢測方法,每小時可檢測60個樣品,與現行方法比較,降低了檢測成本,節省了檢測時間,可現場出結果,非常值得推廣。
然而,我國加碘鹽根據原鹽產地不同,分為海湖鹽、井礦鹽等等,通常將四川產的井礦鹽稱為“川鹽”。川鹽原鹵中存在還原物質,使得加工的碘鹽中由于氣候的物理化學條件變化而使碘酸鉀分離,相當部分碘酸鉀構成游離碘。
這些游離碘不會逆轉回碘酸鉀,而仍以碘離子或在不同化合物形式存在于碘鹽中。這些游離碘不影響食用,不影響碘鹽的碘元素營養性和碘缺乏病的防治。
而前案中記載的檢測方法,并不能檢測到井礦鹽中的總碘含量,會導致檢測結果與現實情況出現大的偏差,使其推廣應用受到了局限。
為此,本申請試圖提出一種新的檢測方法,解決上述問題。
發明內容
針對現有技術的不足,本發明的目的在于:提供一種井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法,使其適用于井礦鹽中碘含量的測定。
為實現上述目的,本發明采用的技術方案是:
一種井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法,其特征在于,包括如下操作步驟:
(1)稱取適量碘鹽,置于瓶中,加水溶解;
(2)在所述瓶中先加入適量磷酸溶液混勻,以提供酸性條件;再加入適量次氯酸鈉溶液混勻,用于將碘離子氧化成碘酸根離子;然后加入適量草酸溶液,以消除與碘離子反應后剩余的次氯酸鈉;
(3)在所述瓶中加入適量碘化鉀溶液,使所述碘化鉀與碘酸根離子發生充分反應;
(4)用硫代硫酸鈉溶液滴定,至所述瓶中溶液呈淡黃色,淡黃色表明有碘分子析出;
(5)在所述瓶中加入淀粉指示液,搖勻后,繼續用所述硫代硫酸鈉溶液滴定,至所述瓶中溶液顏色恰好消失;
(6)根據硫代硫酸鈉溶液的濃度與消耗的體積,換算出碘鹽中的碘含量。
所述的井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法中:步驟(2)中,在加入草酸溶液后,將所述瓶中液體加熱至沸騰立即取下,然后冷卻至室溫。
所述的井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法中:步驟(3)中,在加入碘化鉀溶液后,靜置一段時間。
所述的井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法中:所述檢測方法中所使用的試劑濃度是:
0.005mol/L硫代硫酸鈉溶液;
2mol/L硫酸溶液;
質量百分比濃度2.5%次氯酸鈉溶液;
0.24mol/L草酸溶液;
1mol/L磷酸溶液;
質量百分比濃度10%碘化鉀溶液;以及,
質量百分比濃度1%淀粉指示液。?
所述的井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法中:具體操作步驟包括:
(1)稱取10.0g碘鹽,置于150ml錐形瓶中,加50ml水溶解;
(2)在所述錐形瓶中先加入2ml所述1mol/L磷酸溶液混勻,以提供酸性條件;再加入1ml所述2.5%次氯酸鈉溶液混勻,將碘離子氧化成碘酸根離子;然后加入2ml所述0.24mol/L草酸溶液,加熱至沸騰立即取下,冷卻至室溫,以消除與碘離子反應剩余的次氯酸鈉;
(3)在所述錐形瓶中加入5ml所述10%碘化鉀溶液,靜置一段時間,使碘化鉀溶液與碘酸根離子充分反應;
(4)用所述0.005mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定,至所述錐形瓶中溶液呈淡黃色;
(5)在所述錐形瓶中加入2ml所述1%淀粉指示液,搖勻后,繼續用所述0.005mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定,至所述錐形瓶中溶液顏色恰好消失;
(6)記下滴定管中硫代硫酸鈉刻度值,根據硫代硫酸鈉溶液所消耗的體積,換算出所測碘鹽的碘含量。
與現有技術相比較,本發明具有的有益效果是:能夠快速、準確地對井礦鹽中的總碘含量進行測定。
具體實施方式
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