[發明專利]石墨烯納米帶的制備方法

有效

• 申請號: 201210558227.9
• 申請日: 2012-12-20
• 公開（公告）號: CN103879991A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 周明杰;袁新生;王要兵;鐘輝
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術領域

本發明涉及納米碳材料的合成領域，特別是涉及一種石墨烯納米帶的制備方法。

背景技術

石墨烯納米帶是在二維石墨烯平面的基礎上，經過一定的剪切而形成的帶狀結構。石墨烯納米帶不僅擁有石墨烯的性能，還具備一些特殊的性能，例如其長徑比較大，可高達上千倍，在集成電路方面可代替銅導線，進一步提高集成度，亦可對其結構進行改性制備成開關器件，如進行硼摻雜制備石墨烯納米帶等。

目前，制備石墨烯納米帶的方法通常采用強氧化劑切割碳納米管制備石墨烯納米帶。由于碳納米管的性質較為穩定，在切割碳納米管時，通常需要將碳納米管在強酸中浸泡較長時間后，再加入強氧化劑在高溫下進行長時間的開環反應得到石墨烯納米帶。碳納米管較為穩定的性質使得其氧化開環的條件較為苛刻，并且氧化過程通常會引入含氧官能團而對石墨烯納米帶的導電性能產生不良影響，并且尺寸的均一性難以控制，使得最終得到的石墨烯納米帶質量的較差，難以滿足實際需求。

發明內容

基于此，有必要提供一種石墨烯納米帶的制備方法，以制備質量較好的石墨烯納米帶。

一種石墨烯納米帶的制備方法，包括如下步驟：

使用稀酸溶液對金屬襯底進行刻蝕；

在無氧和保護氣體的氛圍下，將所述金屬襯底加熱至600℃~900℃；

在紫外光的照射下，向所述金屬襯底表面通入甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一種，經過光催化化學氣相沉積反應30分鐘~300分鐘，在所述金屬襯底表面生成碳納米壁；

反應完成后，在所述保護氣體的氛圍下將附有碳納米壁的金屬襯底冷卻至室溫，然后將所述碳納米壁從所述金屬襯底的表面刮下，得到碳納米壁粉末；

將所述碳納米壁粉末放置于集流體上并壓制成碳納米壁片層得到工作電極；

將對電極、參比電極及所述工作電極共同浸泡于離子液體電解液中，對所述工作電極施加0.1V~20V的正向電壓，保持0.1小時~10小時，然后再向所述工作電極施加-20V~-0.1V的反向電壓，保持0.1小時~10小時，得到石墨烯納米帶與離子液體電解液的混合物，將所述混合物進行過濾，洗滌濾渣并干燥得到石墨烯納米帶。

在其中一個實施例中，所述使用稀酸溶液對金屬襯底進行刻蝕的步驟具體為：將所述金屬襯底放入濃度為0.01mol/L~1mol/L的稀酸溶液中刻蝕0.5分鐘~10分鐘。

在其中一個實施例中，所述使用稀酸溶液對金屬襯底進行刻蝕步驟具體為：將所述金屬襯底放入濃度為0.1mol/L~0.5mol/L的稀酸溶液中刻蝕1分鐘~3分鐘。

在其中一個實施例中，所述紫外光的波長為200~400nm。

在其中一個實施例中，所述甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一種的流量為10sccm~1000sccm。

在其中一個實施例中，所述甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一種與所述保護氣體的體積比為2~10:1。

在其中一個實施例中，所述襯底為鐵箔、鎳箔及鈷箔中的一種。

在其中一個實施例中，所述離子液體電解液選自1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亞胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺及1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺中的一種。

在其中一個實施例中，所述洗滌濾渣并干燥得到石墨烯納米帶的步驟具體為：將所述濾渣用1-甲基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺洗滌3~6次，再依次用乙醇、丙酮及去離子水洗滌，然后將洗滌后的濾渣于60℃~100℃下真空干燥至恒重得到石墨烯納米帶。

在其中一個實施例中，所述保護氣體選自氦氣、氮氣及氬氣中的一種。

上述石墨烯納米帶的制備方法利用光催化化學氣相沉積制備結構完整、尺寸均一性較好的碳納米壁粉末，將碳納米壁粉末放置于集流體上并壓制成碳納米壁片層得到工作電極，采用電化學剝離得到尺寸均一性較好石墨烯納米帶。在正向電壓的作用下，離子液體電解液插入碳納米壁層間，然后施加反向電壓，實現離子液體電解液從碳納米壁上脫落而使碳納米壁剝離得到石墨烯納米帶。這種制備方法不會在最終得到的石墨烯納米帶中引入含氧基團，制備得到質量較好的石墨烯納米帶。

附圖說明

圖1為一實施方式的石墨烯納米帶的制備方法流程圖；