[發(fā)明專利]一種高效除去銅鹽中鐵離子雜質(zhì)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210557957.7
• 申請(qǐng)日: 2012-12-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102992387A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚澤;辛偉彪;黃司平;黃永潤(rùn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東光華科技股份有限公司;廣州市金華大化學(xué)試劑有限公司
• 主分類號(hào): C01G3/00
• 分類號(hào): C01G3/00;C01G3/10
• 代理公司: 汕頭市高科專利事務(wù)所 44103
• 代理人: 唐瑞玉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種雜質(zhì)的除去方法，尤其涉及一種金屬鹽溶液中鐵雜質(zhì)的除去方法，更具體是涉及一種高效除去銅鹽中鐵離子雜質(zhì)的方法。

背景技術(shù)

銅鹽是一種重要的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品，其用途隨純度而異，如五水硫酸銅，俗稱膽礬、銅礬或藍(lán)礬，分析純時(shí)可供化學(xué)試劑使用，工業(yè)級(jí)時(shí)在石油化工、電鍍等行業(yè)有廣泛的用途，還可用于棉紡織品的媒染劑，制造綠色及藍(lán)色染料等；而高純度的銅鹽產(chǎn)品（雜質(zhì)鐵在10ppm以下）是電子工業(yè)和印刷線路板行業(yè)沉銅的重要試劑。

銅鹽通常是由銅或銅物料與相應(yīng)的無(wú)機(jī)酸反應(yīng)而得到，由于銅原料通常含有較高的雜質(zhì)鐵，而目前銅鹽溶液中除鐵的方法一般是黃鈉鐵礬法、中和水解法及有機(jī)溶劑萃取法。黃鈉鐵礬法中黃鈉鐵礬生成的pH值在1～1.5范圍內(nèi)，而黃鈉鐵礬生成過(guò)程的酸量是增加的，1克鐵生成黃鈉鐵礬時(shí)約放出1，75克硫酸，因此要滿足黃鈉鐵礬生成的pH值，必須用堿來(lái)中和掉黃鈉鐵礬生成過(guò)程中產(chǎn)生的酸，并且整個(gè)過(guò)程需要引入大量的鈉離子，存在工藝復(fù)雜，影響因素較多的問(wèn)題；中和水解法需要用到昂貴的高純碳酸銅來(lái)調(diào)整溶液的pH值在3.0～4.0范圍，而且存在渣量大，濾渣過(guò)濾性能差的缺點(diǎn)；另外，由于銅、鐵的水解pH值都較為接近，采用黃鈉鐵礬法和中和水解法均難以實(shí)現(xiàn)銅鹽產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵在10ppm以下；用有機(jī)溶劑萃取法除鐵，雖然鐵離子可以降至很低，但是會(huì)引入有機(jī)物質(zhì)至產(chǎn)品中，而要徹底分離銅鹽溶液中的有機(jī)物卻十分困難。因此，尋找一種工藝簡(jiǎn)單、雜質(zhì)分離容易且雜質(zhì)鐵去除率高、從而獲得電子級(jí)高純度銅鹽的方法，是本領(lǐng)域技術(shù)人員致力解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服以上存在的問(wèn)題而提供一種高效除去銅鹽中鐵離子雜質(zhì)的方法。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的高效除去銅鹽中鐵離子雜質(zhì)的方法，特點(diǎn)是先在待處理的銅鹽水溶液中加入銅鹽水溶液重量1～3%的過(guò)氧化氫，再加入銅鹽水溶液重量0.12%以上的偏錫酸，經(jīng)吸附、過(guò)濾、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、分離和干燥而得到產(chǎn)品。

上述偏錫酸的用量沒(méi)有上限，但用量過(guò)多會(huì)造成偏錫酸的浪費(fèi)和增加過(guò)濾工序的負(fù)擔(dān)，為了避免偏錫酸的浪費(fèi)和減少過(guò)濾工序的負(fù)擔(dān)，同時(shí)又能達(dá)到除去鐵離子的目的，上述偏錫酸的添加量?jī)?yōu)選銅鹽水溶液重量的0.12～1.35%。

為了使鐵離子的氧化更加完全，上述方法中，在加入過(guò)氧化氫之前先將待處理的銅鹽水溶液加熱到60－80℃。

為了使鐵離子的除去更加徹底，上述方法中，偏錫酸吸附的時(shí)間優(yōu)選2～4小時(shí)，溫度優(yōu)選50－60℃。

為了防止銅鹽的結(jié)晶，上述方法中，經(jīng)偏錫酸吸附后的銅鹽水溶液需趁熱過(guò)濾。

上述偏錫酸優(yōu)選錫含量為50－60％的偏錫酸，該偏錫酸是由錫花與硝酸直接反應(yīng)而制得。

上述方法中，待處理的銅鹽水溶液優(yōu)選硫酸銅、氯化銅或硝酸銅水溶液。

為了便于后續(xù)鐵離子含量的測(cè)試，上述方法中，待處理的銅鹽水溶液優(yōu)選濃度為1－2mol/L。

本發(fā)明的高效除去銅鹽中鐵離子雜質(zhì)的方法，利用過(guò)氧化氫先將銅鹽水溶液中的鐵離子全部氧化為三價(jià)鐵離子，再采用偏錫酸作為沉降劑，利用偏錫酸具有很大的比表面和很強(qiáng)的吸附能力，能夠?qū)~鹽水溶液中的氫氧化鐵吸附下來(lái)，達(dá)到很好除去鐵離子的目的，經(jīng)本發(fā)明方法處理的銅鹽，其鐵離子雜質(zhì)的含量可降至5?ppm以下，適合于電子工業(yè)和印刷線路板行業(yè)使用。本發(fā)明在銅鹽溶液中除鐵的方法，與現(xiàn)有的除鐵工藝比較，具有整個(gè)除雜工藝操作簡(jiǎn)便、除雜率高、成本低廉和環(huán)境污染小的特點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

偏錫酸的制備：在燒杯中置特號(hào)錫花，加水淹過(guò)錫面，攪拌下慢慢加入硝酸，直至錫全部反應(yīng)，變?yōu)榘咨恋恚^(guò)濾，水洗，干燥得到固體物，該固體為以下實(shí)施例所用的沉淀劑，偏錫酸中錫的含量為50－60%。

實(shí)施例2

在裝有溫度計(jì)、攪拌、回流裝置的1000?ml燒瓶中加入濃度為1.5?mol/L的硫酸銅水溶液600?ml，其中硫酸銅水溶液中鐵離子含量為49?ppm；攪拌加熱至80℃，趁熱滴加硫酸銅水溶液重量1.5％的過(guò)氧化氫水溶液后繼續(xù)攪拌30?min，在60℃左右加入硫酸銅水溶液總重量0.12%的實(shí)例1沉淀劑，繼續(xù)攪拌吸附3小時(shí)，趁熱過(guò)濾，經(jīng)蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、分離、干燥而得到五水合硫酸銅。

經(jīng)檢測(cè)，硫酸銅結(jié)晶中Fe離子雜質(zhì)的含量為4?ppm。

實(shí)施例3