[發(fā)明專利]一種青霉素G亞砜DMF復(fù)合晶體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210557522.2
• 申請(qǐng)日: 2012-12-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103059044A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 米振瑞;魏青杰;段志鋼;付成名;張苗靜;鄭寶麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華北制藥河北華民藥業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07D499/46
• 分類號(hào): C07D499/46;C07D499/18
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張明月

1.一種青霉素G亞砜DMF復(fù)合晶體，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

，

其分子式為：C₁₉H₂₅N₃O₆S，分子量為：423.5。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青霉素G亞砜DMF復(fù)合晶體，其特征在于：所述青霉素G亞砜復(fù)合晶體熔點(diǎn)不低于101℃；青霉素G亞砜DMF復(fù)合晶體中元素含量為：C：53.6%、N：9.9%、O：22.8%、H：5.9%、S：7.55%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青霉素G亞砜DMF復(fù)合晶體，其特征在于所述青霉素G亞砜復(fù)合晶體的Χ—射線粉末衍射圖譜如說(shuō)明書(shū)第3頁(yè)表1所示。

4.一種制備權(quán)利要求1所述的青霉素G亞砜DMF復(fù)合晶體的方法，其特征在于包括以下步驟：

A、將青霉素G亞砜溶解于DMF、含DMF的水溶液或含DMF的有機(jī)溶液中，得青霉素G亞砜的DMF混合溶液，溶解溫度為10℃~50℃，所述青霉素G亞砜與DMF的用量比按質(zhì)量體積比計(jì)為：1:0.5g/ml?~1:10g/ml；

B、將上述混合溶液降溫至-30℃~10℃，靜置24h，使青霉素G亞砜和DMF逐步達(dá)到飽和或過(guò)飽和狀態(tài)，析出青霉素G亞砜DMF復(fù)合晶體，過(guò)濾，并對(duì)濾出的晶體進(jìn)行洗滌、干燥。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的青霉素G亞砜復(fù)合晶體的制備方法，其特征在于：所述含DMF的水溶液或含DMF的有機(jī)溶液中，溶質(zhì)DMF與溶劑的體積百分比≥1:4。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的青霉素G亞砜復(fù)合晶體的制備方法，其特征在于：所述含DMF的水溶液或含DMF的有機(jī)溶液中，溶質(zhì)DMF與溶劑的體積百分比≥7:3。

7.根據(jù)權(quán)利要求4～6任一項(xiàng)所述的青霉素G亞砜復(fù)合晶體的制備方法，其特征在于：所述含DMF的有機(jī)溶液中，有機(jī)溶劑為甲苯、乙酸乙酯、苯中的一種或幾種的混合。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的青霉素G亞砜復(fù)合晶體的制備方法，其特征在于：所述青霉素G亞砜與DMF的用量比按質(zhì)量體積比計(jì)為：1:2.0?g/ml~1:6.5g/ml。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的青霉素G亞砜復(fù)合晶體的制備方法，其特征在于：所述步驟A中青霉素G亞砜的溶解溫度為：10℃～30℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的青霉素G亞砜復(fù)合晶體的制備方法，其特征在于：所述步驟B中混合溶液降溫至-20℃～10℃。