[發(fā)明專利]一種對(duì)氨基苯酚連續(xù)法水解生產(chǎn)對(duì)苯二酚的工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210557199.9
• 申請(qǐng)日: 2012-12-19
• 公開（公告）號(hào): CN103880602A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李付剛;閆士杰;鄢冬茂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)中化股份有限公司;沈陽(yáng)化工研究院有限公司
• 主分類號(hào): C07C39/08
• 分類號(hào): C07C39/08;C07C37/05
• 代理公司: 沈陽(yáng)科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 周秀梅;何薇

1.一種對(duì)氨基苯酚連續(xù)法水解生產(chǎn)對(duì)苯二酚的工藝，其特征在于：以對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽為原料，與鹽酸混合后，預(yù)熱至220～240℃，在塔式反應(yīng)器（7）中水解反應(yīng)150-420分鐘，反應(yīng)完畢，水解反應(yīng)液從塔式反應(yīng)器（7）出料口溢流出來，水解反應(yīng)液經(jīng)萃取、分相、脫溶后得到對(duì)苯二酚粗品。

2.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于：通過控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間使對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽的轉(zhuǎn)化率不超過60%。

3.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于：該工藝采用裝置包括用于配制對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽水解原料的配料罐（2）、混合水解原料的管道混合器（4）、用于將混合原料加熱的換熱器-1（6）、換熱器-2（5）、用于進(jìn)行水解反應(yīng)的塔式反應(yīng)器（7），用于萃取產(chǎn)品的萃取塔（1），管道混合器（4）的出口與換熱器-2（5）的原料進(jìn)口連通，換熱器-2（5）與換熱器-1（6）串聯(lián)，換熱器-1（6）的原料出口與塔式反應(yīng)器（7）頂部物料進(jìn)口相連，塔式反應(yīng)器（7）出料口與換熱器-2（5）的殼程進(jìn)料口相連，換熱器-2（5）的殼程出口與萃取塔（1）進(jìn)料口相連，萃取塔（1）下部出口與配料罐（2）相連。

4.如權(quán)利要求3所述的工藝，其特征在于：塔式反應(yīng)器（7）外壁帶有加熱盤管，徑高比為1：5-15，塔內(nèi)含3-11塊折流板，塔式反應(yīng)器（7）出料口設(shè)有擋板。

5.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述工藝包括如下步驟：

1）通過配料罐（2）配制對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽的含鹽酸水解原料，經(jīng)過管道混合器（4）形成均勻的對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽水溶液；

2）配好的對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽的水解原料先通過換熱器-2（5）管程進(jìn)入換熱器-1（6）管程，在換熱器-1（6）中通過加熱介質(zhì)將物料預(yù)熱到220～240℃后，從塔式反應(yīng)器（7）頂部物料進(jìn)口連續(xù)加入到塔式反應(yīng)器（7）中，進(jìn)行連續(xù)化水解反應(yīng)，塔式反應(yīng)器（7）底部采用循環(huán)泵（8）將物料打循環(huán)，通過循環(huán)泵（8）控制反應(yīng)物料在塔式反應(yīng)器（7）中的反應(yīng)停留時(shí)間為150～420分鐘，反應(yīng)完畢，水解反應(yīng)液從塔式反應(yīng)器（7）上部溢流出來；塔式反應(yīng)器控制水解反應(yīng)塔內(nèi)溫度在220～240℃；

3）塔式反應(yīng)器（7）出料口溢流出的水解反應(yīng)液，通過換熱器-2（5）的殼程冷卻后，進(jìn)入萃取塔（1）中，與萃取劑混合萃取，分相后，油相經(jīng)脫溶得到對(duì)苯二酚粗品，水相轉(zhuǎn)移到配料罐（2）中，同時(shí)補(bǔ)加對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽繼續(xù)進(jìn)行水解反應(yīng)。

6.如權(quán)利要求5所述的工藝，其特征在于所述對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽與鹽酸的摩爾比為1:1-4，對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽與水的摩爾比為1:50-180；所述鹽酸濃度為30%。

7.如權(quán)利要求5所述的工藝，其特征在于所述管道混合器（4）、塔式反應(yīng)器（7）及水解原料接觸面采用鋯、鉭以及其合金。

8.如權(quán)利要求5所述的工藝，其特征在于所述萃取劑為乙酸丁酯或正丁醇。

9.如權(quán)利要求5所述的工藝，其特征在于萃取水相從萃取塔出來后進(jìn)入配料罐（2）后，補(bǔ)加對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽，加入量為水解過程中對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽的轉(zhuǎn)化量。