[發明專利]一種熱敏電阻材料

無效

• 申請號: 201210556264.6
• 申請日: 2012-12-19
• 公開（公告）號: CN103113098A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 郭琳
• 申請（專利權）人: 青島意捷通信技術有限公司
• 主分類號: C04B35/45
• 分類號: C04B35/45;C04B35/622
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及一種熱敏電阻材料，尤其涉及一種NTC熱敏電阻材料粉體的制備方法。

背景技術

熱敏陶瓷材料是指其電阻率對溫度變化敏感的陶瓷材料。按電阻率對溫度的變化規律可分為正溫度系數(PTC)熱敏電阻，負溫度系數(NTC)熱敏電阻和臨界溫度系數(C?RT)熱敏電阻。

NTC熱敏電阻由于靈敏度高、可靠性高及價格低廉，而被廣泛應用于家用電器、汽車以及工業生產設備的溫度傳感與控制。從元件的功能角度看，NTC熱敏電阻根據其用途的不同可分為:功率型NTC熱敏電阻，補償型NTC熱敏電阻和測溫型NTC熱敏電阻。

NTC熱敏電阻陶瓷一般是尖晶石型氧化物半導體材料，其通式為AB₂O₄，式中A一般為二價陽離子，B一般為三價陽離子。

NTC熱敏電阻的制備工藝與一般的電子陶瓷的制備工藝相似，其包括以下幾個工藝過程:制粉→造粒→成型→燒結→上電極→調阻→敏化→封裝→老化性能測試。

目前，有些方法可以提高NTC材料的穩定性和一致性，例如調節控制初始粉料的密度、化學組分和微結構;調節電極的類型和性質;調節陽離子的分布等。也有人通過摻入其他元素或者第二相來減小熱敏電阻的老化系數。例如目前大多采用摻入Ba，Li和Si等元素抑制老化，但效果有限。

發明內容

產品的老化和一致性不好是NTC熱敏電阻器生產面臨的一個主要問題。

本發明制備了納米YSZ摻雜的Cu-Fe-Mn體系NTC粉體。本發明中，Cu-Fe-Mn體系為Cu_0.4Fe_0.6Mn₂O₄。

本發明提出一種納米YSZ摻雜的Cu-Fe-Mn體系NTC粉體，并按照以下方法制備：

凝膠法制備ZrO₂顆粒；

將上一步得到的定量的ZrO₂懸濁母液直接倒入草酸錢溶液中；用反沉淀法將混合金屬鹽溶液緩慢倒入含有ZrO₂粒子的草酸按溶液中，繼續攪拌45分鐘，然后陳化24h。

草酸鹽沉淀經過濾、洗滌，在烘箱中于80℃烘干；

烘干的草酸鹽前驅體在850℃鍛燒2h，將所得的氧化物粉體成型為直徑6mm、厚3mm的圓片狀坯體；

將坯體在空氣中于1150℃燒結5h，得到致密熱敏陶瓷樣品；

在陶瓷樣品的上下表面涂上銀漿，待銀漿干后放入馬弗爐中在850℃灼燒20分鐘，然后快冷到室溫，焊上銀絲電極，得到熱敏電阻元件。

其中，Cu-Fe-Mn體系為Cu_0.4Fe_0.6Mn₂O₄。

具體實施方式

本發明應用室溫固相配位反應法，合成Cu-Fe-Mn體系NTC粉體。本發明中，采用低熱固相反應法制備了Cu_0.4Fe_0.6Mn₂O₄粉體的草酸鹽前驅體。

本發明的Cu-Fe-Mn體系NTC熱敏電阻粉體材料，并按照以下方法制備：

將分析純氧氯化錯，硝酸銘，硝酸憶溶于水，按一定比例混合后，得到錯鹽水溶液。尿素與氧氯化錯的體積比為4∶1，加0.5vol％的聚乙二醇，然后在100℃水浴加熱。尿素在水浴條件下開始緩慢水解，水解產物與鋯離子反應生成堿式碳酸鋯沉淀，即凝膠。再將凝膠用機械攪拌一段時間后，用去離子水洗至無氯離子，超聲分散10分鐘后放入高壓釜中進行水熱反應。反應產物為乳色懸濁液，由于得到的ZrO₂顆粒極小，在布朗熱運動下很難沉降。

按摩爾量比Cu²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺∶(NH₄)₂CO₄＝0.3∶0.7∶2∶3.3分別稱取試劑，將金屬鹽和草酸錢分別加熱溶解，在50℃保溫。待溶解完全，在草酸錢溶液中加入1％的聚乙二醇，并將上一步得到的定量的ZrO₂懸濁母液(摻雜量為10mol％)直接倒入草酸錢溶液中，用硝酸調節PH值到1.5，攪拌10分鐘。用反沉淀法將混合金屬鹽溶液緩慢倒入含有ZrO₂粒子的草酸按溶液中，繼續攪拌45分鐘，然后陳化24h。