[發明專利]一種抗熱氧化型增粘樹脂的合成方法

有效

• 申請號: 201210556181.7
• 申請日: 2012-12-20
• 公開（公告）號: CN103102464A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 于冰;于文明;王明彥
• 申請（專利權）人: 山東沾化奧仕化學有限公司
• 主分類號: C08G8/36
• 分類號: C08G8/36;C08G8/08
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 張建成

技術領域

本發明涉及化工原料合成技術領域，具體涉及一種抗熱氧化型增粘樹脂的合成方法。

背景技術

目前市場上被廣泛應用的增粘樹脂，如石油樹脂，對叔丁（辛）基酚醛樹脂，萜烯樹脂，苯乙烯茚樹脂，古馬龍樹脂，松香改性酚醛樹脂等等，有多種牌號和品種，但還沒有以防老化劑SP（苯乙烯化苯酚）為原料來合成的樹脂及改性物，本發明利用SP與甲醛縮聚后，再用苯酐、甘油改性，合成了一種新型的具有抗氧化性能的增粘樹脂，這種樹脂對提高橡膠膠料的抗熱氧化性或應用于其他制品，如塑料、油漆、膠黏劑行業，都將會在起到增粘作用的同時，起到一定的抗熱氧老化的功能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種抗熱氧化型增粘樹脂的合成方法，該合成方法通過以防老化劑苯乙烯化苯酚為原料來合成的樹脂，再用苯酐、甘油改性，從而得到一種具有抗氧化性能的增粘樹脂，該方法合成的增粘樹脂在起到增粘作用的同時，更能夠抗熱氧老化。

本發明所述的目的是通過以下技術方案來實現的：

?（1）將苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH為45～60:20～50:0.5～5混合，加熱升溫至90-110℃回流反應3-4小時；

（2）回流反應后，加鹽酸溶液中和，加量為混合液體積1倍的水攪拌5分鐘后，靜置分層，分去水后，再加入2倍于混合液體積的水攪拌5分鐘，靜置分層，分去水后，升溫，控制釜內溫度小于140℃蒸餾脫盡水；

（3）水脫盡后，加入苯酐，升溫至300℃時，加入甘油，醚化反應30分鐘后進行蒸餾脫水，同時在負壓0.05~0.08mpa下蒸凈揮發酚，25~30分鐘后取樣測軟化點達到75~100℃時，放料，產品即為抗熱氧化型增粘樹脂，樹脂為淡黃色透明樹脂塊

其中上述步驟中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH為45～60:20～50:15～65:1.5～10:0.5～5，甲醛溶液濃度為37%。

本發明所述的一種抗熱氧化型增粘樹脂的合成方法，該合成方法通過利用苯乙烯化苯酚與甲醛縮聚后，再用苯酐、甘油改性，通過合成步驟參數的系統調整，從而得到了一種新型的增粘樹脂，該增粘樹脂在起到增粘作用的同時，相對目前市場上的石油樹脂，對叔丁（辛）基酚醛樹脂，萜烯樹脂，苯乙烯茚樹脂，古馬龍樹脂，松香改性酚醛樹脂等更能夠抗熱氧老化，拓寬了其應用領域，可廣泛應用于塑料、油漆、膠黏劑等行業，具有較好的經濟效益和市場前景。

具體實施方式

為了使本發明的技術方案更加清楚明白，下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1：

（1）將苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:?NaOH為45:20:0.5混合，加熱升溫至90℃回流反應3小時；

（2）回流反應后，加鹽酸溶液中和，加量為混合液體積1倍的水攪拌5分鐘后，靜置分層，分去水后，再加入2倍于混合液體積的水攪拌5分鐘，靜置分層，分去水后，升溫，控制釜內溫度小于140℃蒸餾脫盡水；

（3）水脫盡后，加入苯酐，升溫至300℃時，加入甘油，醚化反應30分鐘后進行蒸餾脫水，同時在負壓0.05~0.08mpa，釜溫290~300℃條件下蒸凈揮發酚，大約25~30分鐘后取樣測軟化點達到75~100℃時，放料，產品即為抗熱氧化型增粘樹脂，產品為淡黃色透明樹脂塊。

其中上述步驟中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛水溶液:苯酐:甘油:NaOH為45:20:15:1.5:0.5。

實施例2：

（1）將苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:?NaOH為60:50:5混合，加熱升溫至110℃回流反應4小時；

（2）回流反應后，加鹽酸溶液中和，加量為混合液體積1倍的水攪拌5分鐘后，靜置分層，分去水后，再加入2倍于混合液體積的水攪拌5分鐘，靜置分層，分去水后，升溫，控制釜內溫度小于140℃蒸餾脫盡水；

（3）水脫盡后，加入苯酐，升溫至300℃時，加入甘油，醚化反應30分鐘后進行蒸餾脫水，同時在負壓0.05~0.08mpa，釜溫290~300℃條件下蒸凈揮發酚，大約25~30分鐘后取樣測軟化點達到75~100℃時，放料，產品即為抗熱氧化型增粘樹脂，產品為淡黃色透明樹脂塊。