[發(fā)明專利]γ-欖香烯的含量測定方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210556007.2
• 申請(qǐng)日: 2012-12-19
• 公開（公告）號(hào): CN103033577A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴堅(jiān);王若研;史躍滿;李建;趙志亮;付冉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 石藥集團(tuán)遠(yuǎn)大（大連）制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 賈漢生;李馨

1.一種γ-欖香烯的含量測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）γ-欖香烯對(duì)照品溶液的配制

精密稱量γ-欖香烯對(duì)照品，置于容量瓶中，再向容量瓶中加入內(nèi)標(biāo)物，然后溶媒加至刻度，搖勻備用，其中γ-欖香烯的配制濃度為0.5~5.0mg/ml，內(nèi)標(biāo)物的配制濃度為1.2~6.0mg/ml；

（2）采用毛細(xì)管氣相色譜法，通過程序升溫對(duì)γ-欖香烯對(duì)照品溶液進(jìn)行分析

使用的毛細(xì)管柱為直徑0.32mm、長30~60m、膜厚0.25μm的PEG-20M毛細(xì)管柱，色譜條件為起始溫度80~120℃、升溫速度1~5℃/分、結(jié)束溫度180~230℃、進(jìn)樣口和檢測器溫度210~260℃、分流比1：10~1：100、理論板數(shù)按主成分計(jì)算不低于100000；

（3）校正因子F的計(jì)算

采用如下公式計(jì)算校正因子F：

F=AS/CSAR/CR]]>

式中，A_S為內(nèi)標(biāo)物的峰面積

A_R為對(duì)照品的峰面積

C_S為內(nèi)標(biāo)物的濃度

C_R為對(duì)照品的濃度；

（4）γ-欖香烯試樣溶液的配制

精密稱量適量的γ-欖香烯待測試樣，置于容量瓶中，再向容量瓶中加入內(nèi)標(biāo)物，然后溶媒加至刻度，搖勻備用，其中γ-欖香烯的配制濃度為0.5~5.0mg/ml，內(nèi)標(biāo)物的配制濃度為1.2~6.0mg/ml；

（5）待測試樣中γ-欖香烯的含量測定

按上述步驟（2）的方法進(jìn)行毛細(xì)管氣相色譜分析，并采用如下公式計(jì)算試樣溶液中γ-欖香烯的濃度C_x：

Cx=FAxAS/CS]]>

式中，F(xiàn)為校正因子

A_s為內(nèi)標(biāo)物的峰面積

A_x為待測試樣的峰面積

C_s為內(nèi)標(biāo)物的濃度

C_x為待測試樣的濃度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量測定方法，其特征在于，所述內(nèi)標(biāo)物為苯甲醛或正己醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量測定方法，其特征在于，所述檢測器為氫火焰離子化檢測器。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的含量測定方法，其特征在于，色譜條件為起始溫度120℃、升溫速度2℃/分、結(jié)束溫度200℃、進(jìn)樣口和檢測器溫度230℃。