[發明專利]一種高結晶度球狀六方氮化硼粉體的催化制備方法

無效

• 申請號: 201210555855.1
• 申請日: 2012-12-20
• 公開（公告）號: CN102976292A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 張寧;周永輝;王曉陽;闞洪敏;付婷婷
• 申請（專利權）人: 沈陽大學
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 戚羽

1.一種高結晶度球狀六方氮化硼粉體的催化制備方法，其特征是：（1）、配料：硼酸、硼砂、尿素作為原料；鎂粉作為催化劑；丙烯酰胺、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸銨作為網絡劑；其中，原料硼酸、硼砂和尿素的質量配比為：硼酸質量百分數為5-10%，硼砂質量百分數為30-70%，尿素的質量百分數為25-60%；催化劑的質量為原料總質量的1-15%；網絡劑的總質量為原料總質量的5-20%，且丙烯酰胺、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸銨這三部分的質量配比為100:4:25；（2）、制備六方氮化硼前驅體凝膠：先將硼酸、硼砂和尿素溶于去離子水中，形成均一溶液；將上述溶液置于65-70攝氏度恒溫水浴中充分攪拌，然后依次加入丙烯酰胺、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸銨；繼續攪拌，可獲得前驅體凝膠；（3）、制備前驅體粉體：將前驅體凝膠在干燥箱中干燥處理，然后箱式爐內200攝氏度徹底烘干脫水后研磨得到前驅體粉體；（4）、添加催化劑制備混合前驅體粉體：為防止催化劑鎂粉的氧化，將鎂粉和上述前驅體粉體置于真空手套箱中機械混合均勻，獲得混合前驅體粉體；(5)、制備高結晶度球狀六方氮化硼粉體：將上述混合前驅體粉體迅速置于管式氣氛爐中，然后在流動氨氣下，以每分鐘5攝氏度的升溫速率升至300攝氏度并保溫1-4小時，繼續以每分鐘10攝氏度的升溫速率升至750-900攝氏度之間進行氮化并保溫2-10小時，之后隨爐冷卻，獲得高結晶度球狀六方氮化硼粉體。