[發明專利]一種碘化銀光催化劑及其制備方法和應用有效

申請號：	201210555681.9	申請日：	2012-12-20
公開（公告）號：	CN102989488A	公開（公告）日：	2013-03-27
發明（設計）人：	安長華;王吉壯;劉俊學;張銳;李陽;張欽輝;薛慶忠	申請（專利權）人：	中國石油大學（華東）
主分類號：	B01J27/08	分類號：	B01J27/08;C01G5/02;C01B3/04;C02F1/30;C02F101/30
代理公司：	青島聯智專利商標事務所有限公司 37101	代理人：	崔濱生
地址：	266580 山東省青***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種碘化銀光催化劑及其制備方法應用
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于光催化材料技術領域，具體的說涉及一種應用于光催化制氫和降解水中有機污染物的空心結構碘化銀光催化劑及其制備方法和應用。

背景技術

環境污染和能源危機是21世紀人類面臨的兩個非常嚴峻的挑戰。光催化以其室溫深度反應和可直接利用太陽能作為光源驅動等特性，成為一種理想的環境污染治理和潔凈能源生產技術。自從1972年Fujishima和Honda教授發現利用二氧化鈦電極在紫外光照下可以分解水生成氫氣和氧氣以來，光催化技術便引起了各國科學家的廣泛關注。

經過幾十年的研究，該技術在光催化有機物污染物降解和光解水制氫方面已取得重要進展，但是可見光響應仍然是制約其發展的瓶頸之一。因此，持續研究調配具有合適能帶位置的可見光響應的半導體，探索新型可見光響應催化劑是促進光催化技術進一步發展的研究重點。由于貴金屬的等離子體共振效應在可見光區表現出很強的響應性，貴金屬修飾的鹵化銀催化劑逐漸成為近期研究熱點。大量研究表明，鹵化銀催化劑在降解有機污染物方面表現出了很高的催化活性和穩定性，并且能夠催化還原二氧化碳制低碳烴類等有機物。然而涉及有關碘化銀光催化劑的研究還較少，尤其是具有特殊納米結構的碘化銀在光解水制氫方面的應用仍有待探索。

發明內容

本發明提供了一種碘化銀光催化劑及其制備方法和應用，解決了目前沒有關于碘化銀光催化劑及其在光催化制氫方面應用的問題。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案予以實現：

一方面，本發明提供了一種碘化銀光催化劑，所述催化劑為空心結構的碘化銀，其表達式為AgI。

另一方面，本發明還提供了上述碘化銀光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）采用多元醇法制備AgCl或AgBr前驅體；

（2）通過勻速滴加碘離子，與所述前驅體的取代反應制備光催化劑AgI。

進一步地，上述碘化銀光催化劑具體制備步驟如下：

（1）AgCl或AgBr前驅體的合成：將聚乙烯吡咯烷酮和鹵化鈉加入到裝有丙三醇或乙二醇的圓底燒瓶中，在60?℃下攪拌溶解，然后按鹵素離子與銀離子摩爾比為1.2︰1注入硝酸銀溶液，反應30?min，然后升溫至160-200?℃，反應10-60?min制得AgCl或AgBr前驅體，其中，聚乙烯吡咯烷酮的濃度為0.065-0.09?mol/L，鹵化鈉的濃度為0.025-0.04?mol/L，所述的鹵化鈉為氯化鈉或溴化鈉；

（2）將合成的AgCl或AgBr前驅體轉移到60?℃油浴環境下，以0.5?mL/min的速率勻速滴加碘化鉀的乙二醇溶液，使最終碘離子與硝酸銀的摩爾比為1.2-1.6︰1，反應完畢后產物經離心和去離子水洗滌，即得到空心結構的碘化銀光催化劑。

聚乙烯吡咯烷酮（PVP）為聚合物表面活性劑。

上述碘化銀光催化劑在光解水制氫方面的應用。

上述碘化銀光催化劑在降解有機污染物方面的應用。

本發明所述空心結構AgI是通過碘化鉀取代具有規則形狀的AgCl或者AgBr前驅體得到的，AgI光催化劑表現出明顯的空心結構，而且具有較高的穩定性，具有催化降解有機染料和光解水制氫的性能。

本發明通過簡單的離子交換反應實現了空心結構碘化銀的合成。首先，在多元醇體系中在PVP的輔助下合成了尺寸均勻，形貌規則的AgCl和AgBr前驅體，然后通過勻速滴加碘化鉀溶液使其逐漸取代得到空心結構AgI納米顆粒。

上述空心結構AgI催化劑可用于光解水制氫和光催化降解有機染料。

本發明可用于新能源制造方面的光解水制氫，環境領域的污水凈化和處理，是符合環保和新能源需求的新型光催化材料。

與現有技術相比，本發明的優點和積極的效果是：

本發明通過簡單的離子交換反應制備空心結構AgI納米粒子，為特殊結構AgX材料的合成提供了一種新的途徑，所得到的AgI能夠用于光解水制氫，拓展了AgX光催化材料的應用領域。

附圖說明

圖1-1為是實施例1制備的空心結構AgI的SEM圖片；