[發(fā)明專利]聚乙烯中空纖維微孔膜冷熱拉伸設(shè)備及其拉伸工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210555322.3
• 申請(qǐng)日: 2012-12-20
• 公開（公告）號(hào): CN103057111A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐俊峰;陳翠仙;尹中升;俞鋒;葛潔;張桂花
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天邦膜技術(shù)國(guó)家工程研究中心有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): B29C55/02
• 分類號(hào): B29C55/02;B01D71/26;B01D69/08
• 代理公司: 大連科技專利代理有限責(zé)任公司 21119
• 代理人: 龍鋒

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及膜分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚乙烯中空纖維微孔膜冷熱拉伸設(shè)備及其拉伸工藝。?

背景技術(shù)

膜分離是在20世紀(jì)初出現(xiàn)，20世紀(jì)60年代后迅速崛起的一門分離新技術(shù)。膜分離技術(shù)由于兼有分離、濃縮、純化和精制的功能，又有高效、節(jié)能、環(huán)保、分子級(jí)過濾及過濾過程簡(jiǎn)單、易于控制等特征，因此，目前已廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、生物、環(huán)保、化工、冶金、能源、石油、水處理、電子、仿生等領(lǐng)域，產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，已成為當(dāng)今分離科學(xué)中最重要的手段之一。?

1．中空纖維微孔膜的特點(diǎn)?

中空纖維膜組件具有很高的裝填密度，它可以提供很大的比表面積，這使得在相同的性能下與其他形式的膜比較，組件體積最小。膜呈自支撐結(jié)構(gòu)，無(wú)需另加其它支撐體，可大大簡(jiǎn)化膜組件組裝的復(fù)雜性；重現(xiàn)性好，放大容易。一般情況下，實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的膜組件與工業(yè)規(guī)模的膜組件相比，其中的流動(dòng)形式與分離效果差別不大；靈活性：中空纖維膜可根據(jù)情況采取內(nèi)壓和外壓兩種過濾方式。設(shè)備小型化，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單化。

2．中空纖維微孔膜的制備方法?

拉伸法制膜

用熔融擠出、中空紡絲成型的工藝技術(shù)，在不需要任何添加劑(包括溶劑)的情況下，使半結(jié)晶聚合物在應(yīng)力場(chǎng)下結(jié)晶，形成垂直于應(yīng)力方向且平行排列的層狀片晶結(jié)構(gòu)；熱處理后，對(duì)其進(jìn)行拉伸，產(chǎn)生了相互貫通的裂紋形微孔結(jié)構(gòu)；再進(jìn)行熱定型處理，可得到中空纖維微孔材料。

發(fā)明內(nèi)容?????????

本發(fā)明針對(duì)冷熱處理后膜孔成型，提供一種聚乙烯中空纖維微孔膜冷熱拉伸設(shè)備，包括箱體1、熱拉伸柜2、冷拉伸柜3,熱拉伸柜2和冷拉伸柜3置于箱體1內(nèi)，熱拉伸柜2、冷拉伸柜3內(nèi)分別設(shè)有拉伸輪，所述熱拉伸柜2設(shè)有熱柜入絲口、熱柜出絲口，所述冷拉伸柜3?設(shè)有冷柜入絲口、冷柜出絲口，所述冷柜出絲口對(duì)應(yīng)所熱柜入絲口，所述箱體1設(shè)箱體入絲口4，箱體出絲口5，所述箱體入絲口4對(duì)應(yīng)冷柜入絲口，所述熱柜出絲口對(duì)應(yīng)箱體出絲口5。?

所述熱拉伸柜2與冷拉伸柜3平行放置。?

利用上述冷熱拉伸設(shè)備的聚乙烯中空纖維微孔膜冷熱拉伸工藝，包括依次進(jìn)行第一次熱定型（退火）、冷拉伸、熱拉伸、第二次熱定型。?

所述拉伸輪的轉(zhuǎn)速為100-300轉(zhuǎn)/min。?

所述第一次熱定型為初生絲在100～120℃范圍內(nèi)熱處理0.5～8h，得到較高結(jié)晶度的硬彈性聚乙烯中空纖維。?

所述冷拉伸在低于40℃的溫度下進(jìn)行。?

所述冷拉伸處理后，纖維的拉伸倍數(shù)為5%～80%。?

所述熱拉伸溫度為90～120℃。?

所述熱拉伸處理后，纖維的拉伸倍數(shù)為100～400%。?

所述第二次熱定型溫度為120～130℃。?

所述工藝包括依次進(jìn)行：110℃溫度下第一次熱定型8小時(shí)；40℃溫度下，冷拉伸倍數(shù)為60%；120℃溫度下，熱拉伸倍數(shù)為400%；120℃溫度下第二次熱定型4小時(shí)。?

聚乙烯（PE）拉伸過程的形態(tài)變化

聚乙烯（PE）中空纖維微孔膜的微孔是由具有硬彈性的初紡中空纖維在一定溫度下拉伸至100~500%倍數(shù)(依次經(jīng)冷拉伸處理、熱拉伸處理后)，由其結(jié)構(gòu)中片晶的分離而形成。為了研究在拉伸過程中硬彈性聚乙烯中空纖維形變過程中各階段的形態(tài)變化特征及微孔形成的過程，將不同形變的聚乙烯中空纖維在低于熔點(diǎn)下熱定型一段時(shí)間后，用高分辯掃描電子顯微鏡(SEM)?觀察其微孔形態(tài)變化，如圖2所示。

圖2(a)是聚乙烯中空纖維初生絲的外形，試驗(yàn)制備的膜外徑均勻，斷面呈較規(guī)則的圓形。當(dāng)退火后的聚乙烯中空纖維拉伸10%以下時(shí)(在第一屈服點(diǎn))，其表面結(jié)構(gòu)的SEM照片如圖2(b)所示，圖中顯示了取向后形成的片晶結(jié)構(gòu)，Samuels認(rèn)為在這一階段是a軸取向的晶體繞b軸向c軸取向的晶體轉(zhuǎn)變，這一階段對(duì)應(yīng)于宏觀上的第一階段，樣品透明而未見發(fā)白現(xiàn)象。?

進(jìn)一步拉伸至形變20％，宏觀上觀察到膜絲發(fā)白，圖2(c)的SEM照片上出現(xiàn)一小部分微銀紋，它產(chǎn)生于片晶之間的非晶區(qū)，基本上沿垂直于拉伸方向擴(kuò)展，此時(shí)纖維結(jié)構(gòu)中的層狀片晶開始滑移、扭曲，并隨之發(fā)生部分分離。?

當(dāng)拉伸進(jìn)一步增大至30%時(shí)，從圖2??(d)可見樣品的微銀紋繼續(xù)擴(kuò)展，變得更密、更長(zhǎng)，數(shù)量也明顯增加，這時(shí)層狀片晶結(jié)構(gòu)在滑移和位錯(cuò)的同時(shí)部分發(fā)生進(jìn)一步分離，宏觀上觀察到膜絲發(fā)白，但截面積基本未變。?